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HJ 101-2019 氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀技術(shù)要求及檢測方法-修改(1).pdf
1 適用范圍
本標準規定了氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的技術(shù)要求、性能指標及檢測方法。
本標準適用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水的氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的指導
生產(chǎn)設計、指導應用選型和開(kāi)展性能檢測。
氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的量程范圍應包含 0. 1 mg/L~150 mg/L,可滿(mǎn)足地下水、地表 水、生活污水和工業(yè)廢水的監測需求。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本 標準。
GB/T 9969 工業(yè)產(chǎn)品使用說(shuō)明書(shū) 總則
GB/T 13306 標牌
HJ 212 污染物在線(xiàn)監控(監測) 系統數據傳輸標準
HJ 535 水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法
HJ 536 水質(zhì) 氨氮的測定 水楊酸分光光度法
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
3.1
基本檢測范圍 basic test range
指可以基本滿(mǎn)足環(huán)境管理監測需求的儀器測量范圍。
3.2
擴展檢測范圍 extended test range
指在基本檢測范圍基礎上,通過(guò)物理手段可以擴大的、用以持續滿(mǎn)足環(huán)境管理監測需求 的儀器測量范圍。
3.3
試樣 sample
指導入自動(dòng)分析儀的地下水、河流、湖泊等地表水以及企事業(yè)單位排放的工業(yè)廢水和生 活污水。
3.4
示值誤差 indication error
指儀器測量標準物質(zhì)時(shí),測定值與標準值的相對誤差。
3.5
定量下限 l imit of quant itat ion
指在滿(mǎn)足限定示值誤差的前提下, 自動(dòng)分析儀能夠準確定量測定被測物質(zhì)的最低濃度。
3.6
重復性 repeatabi l ity
指在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護和校準的前提下,儀器測量同一標準溶液的一致
性,用相對標準偏差表示。
3.7
24 h 低濃度漂移 low level drift in 24 h
指在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護和校準的前提下,按規定周期連續測量(0~20%) 檢測范圍上限值的低濃度標準溶液,儀器的測定值與初始值之間的偏差絕對值的平均值。
3.8
24 h 高濃度漂移 high level dr ift in 24 h
指在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護和校準的前提下,按規定周期連續測量( 80%~ 100%)檢測范圍上限值的高濃度標準溶液,儀器的測定值與初始值偏差的平均值相對于檢 測范圍上限值的百分率。
3.9
記憶效應 memory effect
指儀器完成某一標準溶液或試樣測量后,儀器管路中的殘留對下一個(gè)測量結果的影響程 度。
3.10
電壓影響試驗 interference of voltage
指儀器在不同供電電壓下測量同一標準溶液,其測定值與標準供電電壓下(220 V)的 測定值之間的偏差。
3.11
pH 影響試驗 interference of pH
指儀器在測定不同pH 值標準溶液時(shí),其測定值與測定中性標準溶液(pH=7)的測定值 之間的偏差。
3.12
環(huán)境溫度影響試驗 interference of environmental temperature
指儀器在不同的環(huán)境溫度下測量同一標準溶液,其測定值與 20℃下的測定值之間的偏 差。
3.13
最小維護周期 minimum per iod between maintenance operat ions
指在檢測過(guò)程中不對儀器進(jìn)行任何形式的人工維護(包括更換試劑、校準儀器等),直 到儀器不能保持正常測定狀態(tài)或性能指標不滿(mǎn)足相關(guān)要求的總運行時(shí)間(小時(shí))。
3.14
有效數據率 data availability
指在整個(gè)儀器檢測周期內,實(shí)際有效數據個(gè)數相對于應獲得的總數據個(gè)數的百分比。 3.15
一致性 conformity
指在相同測試條件下多臺儀器測定值的平行程度。
3.16
運行日志 running record
指在儀器運行過(guò)程中,儀器自動(dòng)記錄的實(shí)時(shí)狀態(tài)信息。
3.17
分析廢液 waste l iquid of analys is
指在儀器分析測試過(guò)程中,產(chǎn)生的反應廢液。
3.18
清洗廢水 cleaning wastewater
指在儀器分析測試過(guò)程中,除分析廢液以外的清洗廢水。
4 技術(shù)要求
4.1 儀器組成
氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的基本組成單元如圖 1 所示,主要包含以下單元:
氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀
圖 1 氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的基本結構組成圖
進(jìn)樣/計量單元: 包括試樣、標準溶液、試劑等導入部分(含試樣通道和標準溶液通道) 及計量部分。
試劑儲存單元: 存放各種標準溶液、試劑的功能單元,確保各種標準溶液和試劑存放
全和質(zhì)量。
物理/化學(xué)前處理單元: 通過(guò)物理、化學(xué)手段去除水樣基體的干擾或(和) 完成待測物 富集、稀釋等。
分析及檢測單元: 由反應模塊和檢測模塊組成,通過(guò)控制單元完成對待測物質(zhì)的自動(dòng)在
線(xiàn)分析,并將測定值轉換成電信號輸出的部分。
控制單元: 包括系統控制硬件和軟件,實(shí)現進(jìn)樣、消解和排液等操作的部分。具有數據 采集、處理、顯示存儲、安全管理、數據和運行日志查詢(xún)輸出等功能,同時(shí)具備輸出留樣、
觸發(fā)采樣等功能,控制單元實(shí)現以上功能時(shí)均能提供對應的通訊協(xié)議,且通信協(xié)議滿(mǎn)足 HJ 212 的要求。
4.2 使用環(huán)境條件
環(huán)境溫度: 5℃~40℃;
相對濕度: 65%±20%;
電源電壓: 交流電壓 220 V±22 V;
電源頻率: 50 Hz ±0.5 Hz;
水樣溫度: 0℃~50℃。
4.3 外觀(guān)要求
4.3.1 儀器的標識應符合GB/T 13306規定的要求,應在適當的明顯位置固定標牌,固定標 牌上應包含如下內容:
a)電源類(lèi)別;
b)制造廠(chǎng)名稱(chēng)、地址;
c)儀器名稱(chēng)、型號規格;
d)出廠(chǎng)編號;
e)制造日期;
f)檢測范圍、定量下限;
g)定量下限:
h)使用環(huán)境條件。
4.3.2 顯示器應無(wú)污點(diǎn)、損傷。所有顯示界面應為中文,且字符均勻、清晰,屏幕無(wú)暗角、 黑斑、彩虹、氣泡、閃爍等現象,能根據顯示屏提示進(jìn)行全程序操作。
4.3.3 機箱外殼應由耐腐蝕材料制成,表面無(wú)裂紋、變形、污濁、毛刺等現象,表面涂層 均勻,無(wú)腐蝕、生銹、脫落及磨損現象。
4.3.4 產(chǎn)品組裝應堅固,零部件無(wú)松動(dòng),按鍵、開(kāi)關(guān)、門(mén)鎖等部件靈活可靠。
4.3.5 產(chǎn)品主要部件均應具有相應的標識或文字說(shuō)明。
4.3.6 產(chǎn)品應在儀器醒目位置標識分析流路圖。
4.4 性能要求
4.4.1 進(jìn)樣/計量單元
4.4.1.1 應由防腐蝕的材料構成,不會(huì )因試劑或試樣的腐蝕性而影響測定結果。
4.4.1.2 計量單元應保證試劑和試樣進(jìn)樣的穩定、 準確性。
4.4.1.3 方便清洗和維護。
4.4.2 試劑儲存單元
4.4.2.1 所用材質(zhì)應穩定,不受儲存試劑侵蝕。
4.4.2.2 儲存的試劑量能保證儀器檢測不少于 168 個(gè)試樣。
4.4.2.3 在檢測時(shí)段內保持試劑一直符合儀器說(shuō)明書(shū)中的規定。
4.4.3 物理/化學(xué)前處理單元
4.4.3.1 當水樣基體干擾嚴重,且傳感器自身無(wú)法克服時(shí),應具備相應的處理單元,以消除 對測定結果的干擾。
4.4.3.2 可具有自動(dòng)加熱裝置和溫度傳感器, 可以設置加熱時(shí)間和溫度。
4.4.3.3 可具有冷卻裝置和安全防護裝置, 可保持恒溫或恒壓。
4.4.4 分析及檢測單元
4.4.4.1 分析模塊應采用防腐蝕耐高溫材料, 且易于清洗。
4.4.4.2 檢測模塊的輸出信號應穩定。
4.4.4.3 信號轉換器具有將測定值轉換成相對應量的電信號輸出的功能(4 mA~20 mA DC 或 RS232 / RS485 接口)。
4.4.4.4 檢測周期不大于 60 min。
4.4.5 控制單元
4.4.5.1 應具有定時(shí)測試功能。
4.4.5.2 應具有對進(jìn)樣/計量、物理/化學(xué)前處理單元和分析及檢測等單元的手動(dòng)和自動(dòng)清洗 功能。
4.4.5.3 應具有手動(dòng)和自動(dòng)校準功能, 能設置自動(dòng)校準周期。
4.4.5.4 應具有自動(dòng)標準樣品核查功能。
4.4.5.5 如含有多個(gè)量程,應具有自動(dòng)切換量程功能,儀器顯示最終測試結果。
4.4.5.6 應具有對所有數據、儀器參數及運行日志自動(dòng)采集、存儲、處理、查詢(xún)、顯示和輸 出等功能。
4.4.5.7 應儲存至少 12 個(gè)月的原始數據和運行日志。
4.4.5.8 應具備對不同測試數據添加標識的功能, 具體標識符合 HJ 212 相關(guān)規定。
4.4.5.9 儀器測量結果單位為 mg/L ,小數點(diǎn)后保留 2 位數字。
4.4.5.10 應具有數字量通訊接口,通過(guò)數字量通訊接口輸出指令、相關(guān)數據及運行日志, 并可接收管理平臺的遠程控制指令,至少包含遠程啟動(dòng)、遠程對時(shí)功能。
4.4.5.11 數據傳輸應提供通訊協(xié)議, 且滿(mǎn)足 HJ 212 的要求。
4.4.5.12 應實(shí)現監測數據的串口輸出與網(wǎng)口輸出。
4.4.5.12 應具有異常信息記錄、上傳及反饋功能,至少應包括: 缺試劑報警、部件故障報 警、漏液報警、取樣故障報警和超標報警等。
4.4.5.13 應具有意外斷電且再度通電時(shí), 能自動(dòng)排出斷電前正在測定的水樣和試劑、 自動(dòng) 清洗各通道、自動(dòng)復位到重新開(kāi)始測試狀態(tài)的功能。若在斷電前處于加熱消解狀態(tài),再次通 電后能自動(dòng)冷卻,并自動(dòng)復位到重新開(kāi)始測試的狀態(tài)。所有系統設置數據,包括校準數據、 警報數據和運行數據,在斷電 30 天內重新連接電源時(shí)不發(fā)生變化。
4.4.5.14 應具備三級操作管理權限, 一級為查詢(xún)權限,只可進(jìn)行參數、數據等信息的查詢(xún); 二級為管理權限,可以對儀器進(jìn)行校準、清洗、參數設置等維護、維修操作; 三級為開(kāi)發(fā)者 權限,可以對儀器進(jìn)行內核修改。
4.4.5.15 應具有將分析廢液和清洗廢水收集、 存放的功能,按照管理要求處理。
5 性能指標及檢測方法
5.1 性能指標
在氨氮濃度值為 0. 1 mg/L~10 mg/L 的基本檢測范圍內,按照本標準 5.5 規定的方法進(jìn) 行試驗,氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀性能必須滿(mǎn)足表 1 的要求。
表 1 氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀基本檢測范圍性能指標及檢測方法
指標名稱(chēng) | 性能指標 | 檢測方法 | ||
示值誤差 | 20%* | ± 8 % |
5.5. 1 | |
50% * | ± 5 % | |||
80% * | ± 3 % | |||
定量下限 | ≤ 0. 15 mg/L (示值誤差 ± 30%) | 5.5.2 | ||
重復性 | ≤2% | 5.5.3 | ||
24 h 低濃度漂移 | ≤ 0.02 mg/L | 5.5.4 | ||
24 h 高濃度漂移 | ≤ 1 % | 5.5.5 | ||
記憶效應 | 80%*→20%* | ± 0.3 mg/L | 5.5.6 | |
20%*→80%* | ± 0.2 mg/L | |||
電壓影響試驗 | ± 5 % | 5.5.7 | ||
pH 影響試驗 | ± 6 % | 5.5.8 | ||
環(huán)境溫度影響試驗 | ± 5 % | 5.5.9 | ||
實(shí)際水樣比對試驗 | 氨氮<2.00 mg/L | ≤0.2 mg/L | 5.5. 10 | |
氨氮≥2.00 mg/L | ≤10% | |||
最小維護周期 | ≥168 h/次 | 5.5. 11 | ||
有效數據率 | ≥90 % | 5.5. 12 | ||
一致性 | ≥90 % | 5.5. 13 | ||
*:測試溶液濃度相對于基本檢測范圍上限值( 10 mg/L)的百分比。 |
在氨氮濃度值為 10 mg/L~150 mg/L 的擴展檢測范圍內,按照本標準 5.6 規定的方法進(jìn) 行試驗時(shí),氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀性能必須滿(mǎn)足表 2 的要求。
表 2 氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀擴展檢測范圍性能指標及檢測方法
指標名稱(chēng) | 性能指標 | 試驗方法 |
示值誤差 | ±3 % | 5.6. 1 |
重復性 | ≤5 % | 5.6.2 |
24 h 高濃度漂移 | ≤2 % | 5.6.3 |
5.2 檢測條件
參照本標準 4.2 條款。
5.3 試劑
5.3.1 實(shí)驗用水: 按 HJ 535 方法獲得無(wú)氨水。
5.3.2 氨氮標準貯備液: ρ= 1000.0 mg/L。
稱(chēng)取在 100℃~105℃干燥 2 h 并冷卻至恒重后的氯化銨(NH4Cl ,優(yōu)級純) 3.8190 g, 溶于適量水中,移入 1000 ml 容量瓶中,稀釋至標線(xiàn),此溶液在 2℃~5℃下貯存,可穩定 保存一個(gè)月。
其他低濃度氨氮標準溶液由氨氮標準貯備液經(jīng)逐級稀釋后獲得。
5.3.3 其余試劑: 由儀器制造商提供。
5.4 試驗準備及校正
5.4.1 檢查儀器各部件,調整儀器至正常工作狀態(tài)。
5.4.2 檢查儀器各個(gè)試劑,并保證足量且質(zhì)量符合要求。
5.4.3 接通電源后,按照儀器制造商提供的操作說(shuō)明書(shū)中規定的預熱時(shí)間進(jìn)行預熱運行, 以使各部分功能穩定。
5.4.4 按照儀器制造商提供的操作說(shuō)明書(shū)中規定的校正方法,使用氨氮標準貯備液(5.3.2) 配制儀器規定濃度的標準溶液進(jìn)行校正。
5.5 基本檢測范圍檢測方法
5.5.1 示值誤差
儀器正常運行期間,分別測定氨氮濃度值約為 2 mg/L 、5 mg/L 、8 mg/L 的三種標準溶
液,每種溶液連續測定 n (n=6)次,n (n=6)次測定值的平均值相對于標準溶液濃度值的 相對誤差。按公式(1)計算各次示值誤差Re 。
Re = 100% ( 1)
ρ
式中: Re ——示值誤差,%;
x ——每個(gè)濃度 n 次測量平均值,mg/L;
ρ——氨氮標準溶液的濃度值,mg/L。
5.5.2 定量下限
儀器正常運行期間,連續測定氨氮濃度值約為 0. 1 mg/L 的標準溶液 n (n=7)次,按照 公式(1)計算 n(n=7)次測定值的示值誤差 Re ,按照公式(2)計算 n(n=7)次測定值的 標準偏差 S,按照公示(3)計算儀器的定量下限LOQ。
式中: S—— n 次測定值的標準偏差;
n ——測量次數;
xi ——第 i 次測定值,mg/L;
x ——標準溶液測量值的平均值,mg/L;
LOQ——定量下限,mg/L。
5.5.3 重復性
儀器正常運行期間,分別測定氨氮濃度值約為 2 mg/L 和 8 mg/L 的標準溶液,每種標準 溶液連續測定 n (n=6)次,按公式(4)計算每種濃度的 n (n=6)次測定值的相對標準偏 差 Sr ,取兩次相對標準偏差最大值作為儀器重復性的檢測結果。
S 100% (4)
x
式中: Sr ——重復性;
xi ——第 i 次測量值,mg/L;
x ——n 次測量平均值,mg/L;
n——測定次數。
5.5.4 24 h 低濃度漂移
儀器正常運行期間,測定氨氮濃度值約為 0.2 mg/L 的標準溶液,1 h 測試一次,連續測 定 24 h 。采用該時(shí)間內的初期值(最初的 3 次測量值的平均值) Z0 ,計算Zi 與 Z0 偏差絕對
值的平均值為 24 h 低濃度漂移 ZD 。計算方法見(jiàn)公式(5)。
n Zi - Z0
n
式中: ZD——24 h 低濃度漂移,mg/L;
Zi——第 i 次測量值,mg/L;
Z0——最初 3 次測量值的平均值,mg/L;
n——測定次數。
5.5.5 24 h 高濃度漂移
儀器正常運行期間,測定氨氮濃度值約為 8 mg/L 的標準溶液,1 h 測試一次,連續測定 24 h ,采用該時(shí)間內的初期值(最初的 3 次測定值的平均值) R0 ,計算Ri 與 R0 偏差絕對值 的平均值相對于檢測范圍上限值的百分率。計算方法見(jiàn)公式(6)。
式中: RD——24 h 高濃度漂移,%;
Ri——第 i 次測量值,mg/L;
R0——最初 3 次測量值的平均值,
R——檢測范圍上限值,mg/L;
n——測定次數。
5.5.6 記憶效應
儀器正常運行期間,儀器連續測量 3 次氨氮濃度值約為 8 mg/L 的標準溶液后(測定結
果不作考核),再依次測量氨氮濃度值為 2 mg/L 和 8 mg/L 的標準溶液各 7 次,分別計算兩 個(gè)濃度的標準溶液第 1 次測量值與后 6 次測量平均值的差值為記憶效應 T,計算方法見(jiàn)公式 (7),以絕對值作為記憶效應的判定值。
式中: T——記憶效應,mg/L;
Xi——第 i 次測量值,mg/L。
5.5.7 電壓影響試驗
儀器正常運行期間,采用氨氮濃度值約為 8 mg/L 的標準溶液,儀器在初始電壓 220 V
條件下測量 3 次; 調節電壓至 242 V ,測量同一標準溶液 3 次; 再次調節電壓至 198 V ,測 量同一標準溶液 3 次。以 220 V 條件下 3 次測量值平均值為 Vs,按照公式(8)分別計算 242
V 和 198 V 條件下 3 次測量值的平均值 Vi 相對于 Vs 的相對誤差ΔV,以絕對值較大者作為電 壓影響試驗的判定值。
ΔV = i - s × 100% ( 8)
s
式中: ΔV —— 電壓影響,%;
Vi——某電壓條件下 3 次測量值的平均值,mg/L;
Vs——220V 下 3 次測量的平均值,mg/L。
5.5.8 pH 影響試驗
儀器正常運行期間,采用氨氮濃度值約為 5 mg/L 的標準溶液,調整標準溶液pH 值為 4 和 9,儀器分別測量原標準溶液、pH 為 4 的標準溶液和pH 為 9 的標準溶液各 3 次。以原標 準溶液 3 次測量值平均值為 As ,按照公式(9)分別計算不同pH 條件下的pH 影響ΔA ,取 其中絕對值較大者作為pH 影響試驗的判定值。
ΔA = i - s × 100% (9)
s
式中: A——pH 影響,%;
Ai——某pH 條件下 3 次測量值的平均值;
As——原標準溶液 3 次測量的平均值。
5.5.9 環(huán)境溫度影響試驗
儀器正常運行期間,采用氨氮濃度值約為 8 mg/L 的標準溶液,按照 20℃→5℃→20℃ →40℃→20℃順序,每次變換溫度后,所有儀器試劑穩定 5 小時(shí)后,連續測試 3 次。以 20℃ 條件下 9 個(gè)測量值的平均值為 Cs ,按照公式( 10)分別計算 5℃和 40℃條件下 3 次測定值 的平均值 Ci 相對于 Cs 的相對誤差ΔTt ,以絕對值較大者作為環(huán)境溫度影響試驗的判定值。
Tt = Ci Cs 100 % ( 10)
s
式中: Tt ——環(huán)境溫度影響,%;
Ci——t 為 5℃或者 40℃時(shí) 3 次測定值平均值,mg/L;
Cs——20℃條件下 9 次測量值的平均值,mg/L。
5.5.10 實(shí)際水樣比對試驗
儀器正常運行期間,選擇五種不同類(lèi)型的實(shí)際水樣,五種水樣的氨氮濃度基本平均分布
在基本檢測范圍內。采用氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀連續測量該水樣 n (n ≥10)次,每次測
量值記為Xi ,采用實(shí)驗室標準分析方法 HJ 535 或 HJ 536 對該水樣分析 n’ (n’≥3)次,n ’
次測量值的平均值記為B 。
當水樣氨氮濃度在≥2.00 mg/L 時(shí),計算每種水樣相對誤差絕對值的平均值(A ),計算 方法見(jiàn)公式(11)。
Xi - B
nB
水樣氨氮濃度在<2.00 mg/L 時(shí),計算水樣誤差絕對值的平均值( a ),計算方法見(jiàn)公式 (12)。
n
a = i 1 ( 12)
n
式中:A ——水樣相對誤差絕對值的平均值,%;
a ——水樣絕對誤差絕對值的平均值,mg/L;
Xi——氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀測定水樣第 i 次的測量值,mg/L;
B ——手工方法測定水樣的平均值,mg/L;
n——氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀測量水樣次數;
i——氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀第 i 次測量水樣。
5.5.11 最小維護周期
在整個(gè)儀器檢測周期中,任何兩次對儀器的維護(包括傾倒廢液、添加試劑、更換量程 及其他維修維護) 間隔應≥168 h。
5.5.12 有效數據率
在整個(gè)基本檢測范圍的檢測周期中,有效的數據為:
a) 當儀器在進(jìn)行本標準中規定的項目檢測(不包含環(huán)境溫度干擾) 時(shí),運行測量的顯 示值滿(mǎn)足本標準表 1 中各項指標(不包括有效數據率指標) 的要求;
b) 當儀器在進(jìn)行本標準中規定的項目檢測之外時(shí),儀器應測定某特定濃度標準溶液, 測量值應滿(mǎn)足示值誤差位于±10%范圍內的要求。
不滿(mǎn)足上述兩條或缺失數據為無(wú)效值。實(shí)際有效數據(不包含環(huán)境溫度干擾) 的數目相 對于檢測周期內應得到的所有數據(不包含環(huán)境溫度干擾) 的數目的百分比,即為有效數據 率,計算方法見(jiàn)公式( 13)。
D = e × 100% ( 13)
t
式中: D ——有效數據率,%;
D ——有效數據量;
Dt ——所有數據量。
5.5.13 一致性
儀器正常運行期間,抽取至少三臺儀器,1 h 測試一次,獲得 168 組數據 Ci,j(其中 i 是 儀器編號,j 是水樣編號),按照公式(14)計算第j 時(shí)段濃度數據的相對標準偏差Sj ,再按 照公式(15)計算數據的一致性 S。
當 Sj>10%時(shí),視為 S<90%。
m——水樣編號總數;
Ci,j——第i臺儀器j水樣數據Ci,j ,其中i=1 ,2 ,3 , … ,n,j=1 ,2 ,3 , … ,m; Sj——第j時(shí)段數據的相對標準偏差,%;
S——一致性,%。
5.6 擴展檢測范圍檢測方法
5.6.1 示值誤差
儀器正常運行期間,測定氨氮濃度值約為 75 mg/L 的標準溶液,連續測定 n(n=6)次, 按公式(1)計算示值誤差。
5.6.2 重復性
待儀器穩定運行后,測定氨氮濃度值約為 75 mg/L 的標準溶液,連續測定 n(n=6)次, 按公式(4)計算 6 次測定值的相對標準偏差 Sr 。
5.6.3 24 h 高濃度漂移
儀器正常運行期間,測定氨氮濃度值約為 120 mg/L 的標準溶液,1 h 測試一次,連續測 定 24 h 。采用該時(shí)間內的初期值(最初的 3 次測定值的平均值) R0 ,按公式(6)計算Ri 與 R0 誤差絕對值的平均值相對于檢測范圍上限值的百分率。
6 操作說(shuō)明書(shū)
儀器的操作說(shuō)明書(shū)應符合 GB/T 9969 ,至少包括以下內容: 現場(chǎng)安裝條件及方法、儀器 操作方法、部件及試劑標識、校正液的配制方法、試劑使用方法、常見(jiàn)故障處理、廢液處置 方法、 日常維護說(shuō)明及其他注意事項等。