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GBT1615-2021 工業(yè)二硫化碳

[2022-06-08 10:21:41]

1范圍

本文件規定了工業(yè)二硫化碳的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸、貯存。

本文件適用于工業(yè)二硫化碳。

注：該產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)粘膠纖維、玻璃紙、農藥、橡膠助劑、浮選劑、化工原料和溶劑等。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過(guò)文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文 件，僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于 本文件。

GB/T 191—2008包裝儲運圖示標志

GB/T 615-2006化學(xué)試劑沸程測定通用方法

GB/T 6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682—2008分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

GB/T 8170數值修約規則與極限數值的表示和判定

HG/T 3696.1無(wú)機化工產(chǎn)品 化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備 第1部分:標準滴定溶 液的制備

HG/T 3696.3無(wú)機化工產(chǎn)品 化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備 第3部分:制劑及制品 的制備

JT/T 617（所有部分）危險貨物道路運輸規則

國際海運危險貨物規則（International Maritime Dangerous Goods Code）

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4分子式和相對分子質(zhì)量

分子式:CS2

相對分子質(zhì)量：76.13（按2018年國際相對原子質(zhì)量）

5要求

5.1外觀(guān):無(wú)色、不含懸浮物的透明液體。

5.2工業(yè)二硫化碳按本文件規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。

表1

項目

指標

優(yōu)等品

一等品

合格品

儲出率(45.6 °C—46.6 °C, 101.32 kPa下)/%>

97.5

97.0

96.0

密度(20 °C)/(g/mL)

1.262 ?1.265

1.262 ?1.267

不揮發(fā)物協(xié)/% W

0.005

0.007

0.01

碘還原物（以H?S計）協(xié)/%

0.000 2

0.000 4

0.000 8

硫酸鹽

通過(guò)檢驗

一

一

游離酸

通過(guò)檢驗

一

一

硫及其他硫化物

通過(guò)檢驗

一

一

 

6試驗方法

6.1 一般規定

本文件所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T 6682—2008中規定的三 級水。試驗中所用的標準滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696.1、 HG/T 3696.3的規定制備。

6.2外觀(guān)檢驗

在通風(fēng)櫥內，移取適量樣品至比色管內并水封，在自然光下用目視法判別。

6.3 t留出率的測定

6.3.1原理

用蒸帽的方法測定試樣沸程在45.6 °C?46.6 °C下的僧出體積。

6.3.2儀器設備

同 GB/T 615—2006 附錄 A。

6.3.3試驗步驟

6.3.3.1觀(guān)測沸程溫度的計算

按 GB/T 615—2006 中 6.1 計算。

6.3.3.2 蒸僧

在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內，按GB/T 615-2006中圖1所示安裝蒸儒裝置，其中去掉蒸僭瓶的外罩，

改為用水浴加熱蒸偏，接收器外部用冰水浴冷卻。

用清潔干燥的接收器量取100 mL+0.5 mL溫度為5笆?10笆的試樣，注入蒸偶瓶中，不應使之 流入支管，加數粒清潔干燥的沸石，用插好溫度計的塞子塞緊裝有試樣的蒸偶瓶。使溫度計和蒸偕瓶的 軸線(xiàn)重合，并且使水銀球上端與蒸餡瓶支管內壁的下邊緣在同一水平線(xiàn)上。輔助溫度計附在主溫度計 上，水銀球位于主溫度計露出塞外的水銀柱高度的1/2處。將接收器（不必干燥）置于冷凝管下端，使冷 凝管口進(jìn)入接收器部分不少于25 mm,也不低于100 mL刻度線(xiàn)，口部用已潤濕的濾紙覆蓋，接收器置 于5 °C-10笆水浴中。

接通冷卻水，將蒸偕瓶的球形部分浸入預先熱至約50笆的水浴中，控制從加熱開(kāi)始到第一滴幅出 液滴入接收器的時(shí)間為5 min?10 mino記錄流出第一滴僭出液時(shí)主溫度計的溫度（初僭點(diǎn)）及輔助溫 度計讀數?？刂扑囟仍?/span>75笆左右，偕出速度3 mL/min?5 mL/min.水浴液面始終不超過(guò)二硫化 碳液面。當溫度計讀數剛超過(guò)終憎點(diǎn)溫度（按6.3.3.1校正計算后）時(shí)，立即取下水浴，放置5 min,記錄 僭出液體積。當經(jīng)6.3.3.1校正后的初僭點(diǎn)溫度不低于45.6 °C時(shí)，僭出液體積數值即為f留出率。

取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.5%。

6.4 密度的測定

6.4.1原理

用密度計測定試樣密度，再按公式換算成20笆下的密度。

6.4.2儀器設備

6.4.2.1  密度計：密度范圍 1.240 g/mL?1.300 g/mL，分度值為 0.001 g/mL。

6.4.2.2溫度計：溫度范圍0 °C?50 °C,分度值為0.5 °C。

6.4.3試驗步驟

將試樣注入200 mL量筒中，放入密度計，待密度計懸浮穩定后讀取密度（彎月面下沿讀數），并測 量試樣溫度。

6.4.4試驗數據處理

二硫化碳的密度（P2。），按公式（1）計算：

P2o =p-+ 0.0015 Q — 20）（ 1 ）

式中：

pt ——試樣在「C下的密度，單位為克每毫升（g/mL）；

0.001 5 ——密度隨溫度變化的校正系數；

t ——測定密度時(shí)試樣的溫度，單位為攝氏度（°C）。

取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。

6.5不揮發(fā)物含量的測定

6.5.1儀器設備

6.5.1.1 蒸發(fā)皿:100 mL0

6.5.1.2 水?。簻囟瓤煽刂圃?/span>60笆?70 °C。

6.5.1.3電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在100 °C-105 °CO

6.5.2試驗步驟

用50 mL量筒準確量取40 mL±l mL試樣，置于已在100 °C-105 °C下烘至質(zhì)量恒定的蒸發(fā)皿
中，于通風(fēng)櫥中60 °C?70笆的水浴上蒸發(fā)至干，然后在100 °C?105 °C電熱恒溫干燥箱中烘至質(zhì)量 恒定。

6.5.3試驗數據處理

不揮發(fā)物的含量以質(zhì)量分數也1計，按公式(2)計算:

m 1 一 m 2 ° /

W! = * 7 - X 100%

ptv

式中：

—蒸發(fā)皿及不揮發(fā)物的質(zhì)量的數值，單位為克(g);

m2 蒸發(fā)皿的質(zhì)量的數值，單位為克(g);

p,——二硫化碳的密度(見(jiàn)6.4)的數值，單位為克每毫升(g/mL)； V——量取的試樣體積的數值，單位為毫升(mL)o

取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.001%。

6.6碘還原物含量的測定

6.6.1原理

用碘標準滴定溶液滴定試樣，以微過(guò)量的碘在二硫化碳溶液呈現的粉紅色指示終點(diǎn)。

6.6.2試劑或材料

碘標準滴定溶液：c(l/2L)約0.01 mol/L,用移液管移取10 mL按HG/T 3696.1配制并標定的碘

標準滴定溶液，置于100 mL容量瓶中，用剛煮沸并冷卻的水稀釋至刻度，搖勻，臨用前配制。

6.6.3儀器設備

6.6.3.1微量滴定管：分度值0.02 mLo

6.6.3.2 碘量瓶：150 mLo

6.6.4試驗步驟

用清潔干燥的碘量瓶稱(chēng)取約50 g試樣，精確至0.1 g,用碘標準滴定溶液滴定，每次加入1滴?2 滴，蓋上瓶蓋搖動(dòng)15 s,直至二硫化碳層中出現穩定的粉紅色為止。

6.6.5試驗數據處理

碘還原物含量以硫化氫(H?S)的質(zhì)量分數W2計，按公式(3)計算:

式中：

V——滴定試料所消耗的碘標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)； c——碘標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；

M——硫化氫(1/2H2S)的摩爾質(zhì)量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M = 17.04)； m——試料質(zhì)量的數值，單位為克(g)。

取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.000 02%。

6.7硫酸鹽含量的測定

6.7.1 原理

試樣用水萃取試樣中的硫酸根離子，在酸性介質(zhì)中伽離子與硫酸根離子生成白色硫酸銳懸浮微粒, 觀(guān)察溶液的渾濁程度。

6.7.2試劑或材料

6.7.2.1鹽酸溶液：1 + 1。

6.7.2.2 氯化銳溶液：100 g/Lo

6.7.3儀器設備

6.7.3.1梨形分液漏斗：100 mLo

6.7.3.2 比色管：25mL。

6.7.4試驗步驟

量取25 mL+1 mL試樣置于分液漏斗中，用移液管準確加入25 mL水，振蕩5 min,靜置分層，分 離，保留水相為試驗溶液A。

取10 mL試驗溶液A置于比色管中，加1滴鹽酸溶液，1 mL氯化飢溶液，混勻，在15 min之內溶 液不呈現渾濁即為通過(guò)檢驗。

6.8游離酸含量的測定

6.8.1試劑或材料

藍色石蕊試紙。

6.8.2試驗步驟

取試驗溶液A（見(jiàn)6.7.4）約2 mL,置于比色管中，用藍色石蕊試紙檢驗,試紙不變紅即為通過(guò)檢驗。

6.9硫及其他硫化物試驗

6.9.1 原理

二硫化碳中的硫及其他硫化物與汞反應，形成硫化汞，觀(guān)察汞球表面顏色。

6.9.2試劑或材料

汞。

6.9.3試驗步驟

取試樣2 mL注入試管中，加1滴汞（直徑3 mm?4 mm）,振蕩5 mino觀(guān)察汞球表面：汞球應保持 有金屬光澤，其表面可變至淺黃色，但汞球不變形即為通過(guò)檢驗（為了防止含汞廢液的污染，汞測定后所 得的廢汞滴應集中后交環(huán)保部門(mén)統一處置）。

7檢驗規則 7.1本文件要求中所列指標項目為出廠(chǎng)檢驗項目，應逐批檢驗。 7.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)同一等級的產(chǎn)品為一批，每 批產(chǎn)品不超過(guò)150 to

7.3按GB/T 6678的規定確定采樣單元數。按GB/T 6680的規定進(jìn)行釆樣：所取試樣量不少于 1 000 mL。裝入兩個(gè)清潔的帶磨口塞的棕色玻璃瓶中，水封后密封。瓶上粘貼標簽，注明：生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)、 產(chǎn)品名稱(chēng)、等級、批號和采樣日期、采樣者姓名。一瓶用于檢驗，另一瓶保存備查，保存時(shí)間由生產(chǎn)廠(chǎng)根 據實(shí)際情況確定。

7.4檢驗結果中如有指標不符合本文件要求時(shí)，如是桶裝產(chǎn)品應重新自?xún)杀读康陌b桶中采樣進(jìn)行復 驗;槽車(chē)裝產(chǎn)品應重新從槽車(chē)中采兩倍體積樣品。復驗結果即使只有一項指標不符合本文件要求時(shí)，則 整批產(chǎn)品為不合格。

7.5采用GB/T 8170規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。

8 標志、標簽

8.1工業(yè)二硫化碳桶裝包裝容器上應有牢固清晰的標志，內容包括：生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)、廠(chǎng)址、產(chǎn)品名稱(chēng)、等 級、凈含量、批號或生產(chǎn)日期，及本文件編號，以及GB 190中規定的“易燃液體”“毒性物質(zhì)”標志和 GB/T 191—2008第2章規定的“怕曬”標志。工業(yè)二硫化碳的槽罐上應有產(chǎn)品名稱(chēng)以及GB 190中規 定的“易燃液體”“毒性物質(zhì)”標志。

8.2每批出廠(chǎng)的工業(yè)二硫化碳應附有質(zhì)量證明書(shū)，質(zhì)量證明書(shū)內容包括：生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)、廠(chǎng)址、產(chǎn)品名稱(chēng)、 等級、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗結果或檢驗結論、本文件編號。

9包裝、運輸、貯存

9.1工業(yè)二硫化碳的包裝、運輸應符合JT/T 617（所有部分）和《國際海運危險貨物規則》相應部分的 規定。

9.2工業(yè)二硫化碳桶裝產(chǎn)品應嚴格密封，存于干燥、通風(fēng)、陰涼的場(chǎng)所，儲罐布置依據GB 50160的要 求。工業(yè)二硫化碳應避免與氧化性物質(zhì)、鉉類(lèi)物質(zhì)、堿性物質(zhì)等禁忌物質(zhì)存放在一起。


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