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HJ 101-2019 氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀技術(shù)要求及檢測方法

[2022-03-02 16:20:12]

《氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀技術(shù)要求及檢測方法 HJ 101-2019代替 HJ T 101-2003》.doc

前  言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》 和《中華人民共和國水污染防治法》，保護生態(tài) 環(huán)境，保障人體健康，規范氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的技術(shù)性能，制定本標準。

本標準規定了氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的技術(shù)要求、性能指標及檢測方法。 本標準是對《氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求》（HJ/T 101-2003）的修訂。

本標準首次發(fā)布于 2003 年，原標準起草單位為中國環(huán)境監測總站，本次為首次修訂。 本次修訂的主要內容如下：

——名稱(chēng)修改為《氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀技術(shù)要求及檢測方法》；

——增加儀器的檢測范圍，區分檢測范圍與儀器量程范圍；

——增加示值誤差、定量下限、記憶效應、電壓影響試驗、pH 影響試驗、環(huán)境溫度影 響試驗、有效數據率、最小維護周期、一致性等性能指標；

——刪除儀器原理要求，不區分電極法與光度法，刪除相應的響應時(shí)間指標； ——修改了零點(diǎn)漂移、量程漂移、重復性和實(shí)際水樣比對試驗等性能指標。

自本標準實(shí)施之日起，《氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求》（HJ/T 101-2003）廢止。 本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監測司、法規與標準司組織制訂。

本標準主要起草單位： 中國環(huán)境監測總站。

本標準生態(tài)環(huán)境部 2019 年 12 月 24 日批準。

本標準自 2020 年 3 月 24 日起實(shí)施。

本標準由生態(tài)環(huán)境部解釋。

1  適用范圍

本標準規定了氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的技術(shù)要求、性能指標及檢測方法。

本標準適用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水的氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的指導 生產(chǎn)設計、指導應用選型和開(kāi)展性能檢測。

氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的量程范圍應包含 0. 1 mg/L～150 mg/L，可滿(mǎn)足地下水、地表 水、生活污水和工業(yè)廢水的監測需求。

2  規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本 標準。

GB/T 9969    工業(yè)產(chǎn)品使用說(shuō)明書(shū) 總則

GB/T 13306    標牌

HJ 212    污染物在線(xiàn)監控（監測） 系統數據傳輸標準

HJ 535    水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法

HJ 536    水質(zhì) 氨氮的測定 水楊酸分光光度法

3  術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

基本檢測范圍 basic test range

指可以基本滿(mǎn)足環(huán)境管理監測需求的儀器測量范圍。

3.2

擴展檢測范圍 extended test range

指在基本檢測范圍基礎上，通過(guò)物理手段可以擴大的、用以持續滿(mǎn)足環(huán)境管理監測需求 的儀器測量范圍。

3.3

試樣 sample

指導入自動(dòng)分析儀的地下水、河流、湖泊等地表水以及企事業(yè)單位排放的工業(yè)廢水和生 活污水。

3.4

示值誤差 indication error

指儀器測量標準物質(zhì)時(shí)，測定值與標準值的相對誤差。

3.5

定量下限 l imit of quant itat ion

指在滿(mǎn)足限定示值誤差的前提下， 自動(dòng)分析儀能夠準確定量測定被測物質(zhì)的最低濃度。


3.6

重復性 repeatabi l ity

指在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護和校準的前提下，儀器測量同一標準溶液的一致

性，用相對標準偏差表示。

3.7

24 h 低濃度漂移 low level drift in 24 h

指在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護和校準的前提下，按規定周期連續測量（0～20%） 檢測范圍上限值的低濃度標準溶液，儀器的測定值與初始值之間的偏差絕對值的平均值。

3.8

24 h 高濃度漂移 high level dr ift in 24 h

指在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護和校準的前提下，按規定周期連續測量（ 80%～ 100%）檢測范圍上限值的高濃度標準溶液，儀器的測定值與初始值偏差的平均值相對于檢 測范圍上限值的百分率。

3.9

記憶效應 memory effect

指儀器完成某一標準溶液或試樣測量后，儀器管路中的殘留對下一個(gè)測量結果的影響程 度。

3.10

電壓影響試驗 interference of voltage

指儀器在不同供電電壓下測量同一標準溶液，其測定值與標準供電電壓下（220 V）的 測定值之間的偏差。

3.11

pH 影響試驗 interference of pH

指儀器在測定不同pH 值標準溶液時(shí)，其測定值與測定中性標準溶液（pH=7）的測定值 之間的偏差。

3.12

環(huán)境溫度影響試驗 interference of environmental temperature

指儀器在不同的環(huán)境溫度下測量同一標準溶液，其測定值與 20℃下的測定值之間的偏 差。

3.13

最小維護周期 minimum per iod between maintenance operat ions

指在檢測過(guò)程中不對儀器進(jìn)行任何形式的人工維護（包括更換試劑、校準儀器等），直 到儀器不能保持正常測定狀態(tài)或性能指標不滿(mǎn)足相關(guān)要求的總運行時(shí)間（小時(shí)）。

3.14

有效數據率 data availability

指在整個(gè)儀器檢測周期內，實(shí)際有效數據個(gè)數相對于應獲得的總數據個(gè)數的百分比。 3.15

一致性 conformity

指在相同測試條件下多臺儀器測定值的平行程度。


3.16

運行日志 running record

指在儀器運行過(guò)程中，儀器自動(dòng)記錄的實(shí)時(shí)狀態(tài)信息。

3.17

分析廢液  waste l iquid of analys is

指在儀器分析測試過(guò)程中，產(chǎn)生的反應廢液。

3.18

清洗廢水  cleaning wastewater

指在儀器分析測試過(guò)程中，除分析廢液以外的清洗廢水。

4  技術(shù)要求

 

4.1  儀器組成

氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的基本組成單元如圖 1 所示，主要包含以下單元：

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圖 1  氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的基本結構組成圖

進(jìn)樣/計量單元： 包括試樣、標準溶液、試劑等導入部分（含試樣通道和標準溶液通道） 及計量部分。

試劑儲存單元： 存放各種標準溶液、試劑的功能單元，確保各種標準溶液和試劑存放安

全和質(zhì)量。

物理/化學(xué)前處理單元： 通過(guò)物理、化學(xué)手段去除水樣基體的干擾或（和） 完成待測物 富集、稀釋等。

分析及檢測單元： 由反應模塊和檢測模塊組成，通過(guò)控制單元完成對待測物質(zhì)的自動(dòng)在

線(xiàn)分析，并將測定值轉換成電信號輸出的部分。

控制單元： 包括系統控制硬件和軟件，實(shí)現進(jìn)樣、消解和排液等操作的部分。具有數據 采集、處理、顯示存儲、安全管理、數據和運行日志查詢(xún)輸出等功能，同時(shí)具備輸出留樣、


觸發(fā)采樣等功能，控制單元實(shí)現以上功能時(shí)均能提供對應的通訊協(xié)議，且通信協(xié)議滿(mǎn)足 HJ 212 的要求。

4.2 使用環(huán)境條件

環(huán)境溫度： 5℃～40℃；

相對濕度： 65%±20%；

電源電壓： 交流電壓 220 V±22 V；

電源頻率： 50 Hz ±0.5 Hz；

水樣溫度： 0℃～50℃。

4.3  外觀(guān)要求

4.3.1 儀器的標識應符合GB/T 13306規定的要求，應在適當的明顯位置固定標牌，固定標 牌上應包含如下內容：

a）電源類(lèi)別；

b）制造廠(chǎng)名稱(chēng)、地址；

c）儀器名稱(chēng)、型號規格；

d）出廠(chǎng)編號；

e）制造日期；

f）檢測范圍、定量下限；

g）定量下限：

h）使用環(huán)境條件。

4.3.2 顯示器應無(wú)污點(diǎn)、損傷。所有顯示界面應為中文，且字符均勻、清晰，屏幕無(wú)暗角、 黑斑、彩虹、氣泡、閃爍等現象，能根據顯示屏提示進(jìn)行全程序操作。

4.3.3 機箱外殼應由耐腐蝕材料制成，表面無(wú)裂紋、變形、污濁、毛刺等現象，表面涂層 均勻，無(wú)腐蝕、生銹、脫落及磨損現象。

4.3.4 產(chǎn)品組裝應堅固，零部件無(wú)松動(dòng)，按鍵、開(kāi)關(guān)、門(mén)鎖等部件靈活可靠。

4.3.5 產(chǎn)品主要部件均應具有相應的標識或文字說(shuō)明。

4.3.6 產(chǎn)品應在儀器醒目位置標識分析流路圖。

4.4 性能要求

4.4.1  進(jìn)樣/計量單元

4.4.1.1 應由防腐蝕的材料構成，不會(huì )因試劑或試樣的腐蝕性而影響測定結果。

4.4.1.2 計量單元應保證試劑和試樣進(jìn)樣的穩定、 準確性。

4.4.1.3 方便清洗和維護。

4.4.2  試劑儲存單元

4.4.2.1 所用材質(zhì)應穩定，不受儲存試劑侵蝕。

4.4.2.2 儲存的試劑量能保證儀器檢測不少于 168 個(gè)試樣。

4.4.2.3 在檢測時(shí)段內保持試劑一直符合儀器說(shuō)明書(shū)中的規定。

4.4.3  物理/化學(xué)前處理單元


4.4.3.1 當水樣基體干擾嚴重，且傳感器自身無(wú)法克服時(shí)，應具備相應的處理單元，以消除 對測定結果的干擾。

4.4.3.2 可具有自動(dòng)加熱裝置和溫度傳感器， 可以設置加熱時(shí)間和溫度。

4.4.3.3 可具有冷卻裝置和安全防護裝置， 可保持恒溫或恒壓。

4.4.4  分析及檢測單元

4.4.4.1 分析模塊應采用防腐蝕耐高溫材料， 且易于清洗。

4.4.4.2 檢測模塊的輸出信號應穩定。

4.4.4.3 信號轉換器具有將測定值轉換成相對應量的電信號輸出的功能（4 mA～20 mA DC 或 RS232 / RS485  接口）。

4.4.4.4 檢測周期不大于 60 min。

4.4.5  控制單元

4.4.5.1 應具有定時(shí)測試功能。

4.4.5.2 應具有對進(jìn)樣/計量、物理/化學(xué)前處理單元和分析及檢測等單元的手動(dòng)和自動(dòng)清洗 功能。

4.4.5.3 應具有手動(dòng)和自動(dòng)校準功能， 能設置自動(dòng)校準周期。

4.4.5.4 應具有自動(dòng)標準樣品核查功能。

4.4.5.5 如含有多個(gè)量程，應具有自動(dòng)切換量程功能，儀器顯示最終測試結果。

4.4.5.6 應具有對所有數據、儀器參數及運行日志自動(dòng)采集、存儲、處理、查詢(xún)、顯示和輸 出等功能。

4.4.5.7 應儲存至少 12 個(gè)月的原始數據和運行日志。

4.4.5.8 應具備對不同測試數據添加標識的功能， 具體標識符合 HJ 212  相關(guān)規定。

4.4.5.9 儀器測量結果單位為 mg/L ，小數點(diǎn)后保留 2 位數字。

4.4.5.10 應具有數字量通訊接口，通過(guò)數字量通訊接口輸出指令、相關(guān)數據及運行日志， 并可接收管理平臺的遠程控制指令，至少包含遠程啟動(dòng)、遠程對時(shí)功能。

4.4.5.11 數據傳輸應提供通訊協(xié)議， 且滿(mǎn)足 HJ 212 的要求。

4.4.5.12 應實(shí)現監測數據的串口輸出與網(wǎng)口輸出。

4.4.5.12 應具有異常信息記錄、上傳及反饋功能，至少應包括： 缺試劑報警、部件故障報 警、漏液報警、取樣故障報警和超標報警等。

4.4.5.13 應具有意外斷電且再度通電時(shí)， 能自動(dòng)排出斷電前正在測定的水樣和試劑、 自動(dòng) 清洗各通道、自動(dòng)復位到重新開(kāi)始測試狀態(tài)的功能。若在斷電前處于加熱消解狀態(tài)，再次通 電后能自動(dòng)冷卻，并自動(dòng)復位到重新開(kāi)始測試的狀態(tài)。所有系統設置數據，包括校準數據、 警報數據和運行數據，在斷電 30 天內重新連接電源時(shí)不發(fā)生變化。

4.4.5.14 應具備三級操作管理權限， 一級為查詢(xún)權限，只可進(jìn)行參數、數據等信息的查詢(xún)； 二級為管理權限，可以對儀器進(jìn)行校準、清洗、參數設置等維護、維修操作； 三級為開(kāi)發(fā)者 權限，可以對儀器進(jìn)行內核修改。

4.4.5.15 應具有將分析廢液和清洗廢水收集、 存放的功能，按照管理要求處理。


5  性能指標及檢測方法

 

5.1  性能指標

在氨氮濃度值為 0. 1 mg/L～10 mg/L 的基本檢測范圍內，按照本標準 5.5 規定的方法進(jìn) 行試驗，氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀性能必須滿(mǎn)足表 1 的要求。

表 1 氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀基本檢測范圍性能指標及檢測方法

指標名稱(chēng)

性能指標

檢測方法

 

示值誤差

20%*

± 8 %

 

5.5. 1

50% *

± 5 %

80% *

± 3 %

定量下限

≤ 0. 15 mg/L （示值誤差 ± 30%）

5.5.2

重復性

≤2%

5.5.3

24 h 低濃度漂移

≤ 0.02 mg/L

5.5.4

24 h 高濃度漂移

≤ 1 %

5.5.5

記憶效應

80%*→20%*

± 0.3 mg/L

5.5.6

20%*→80%*

± 0.2 mg/L

電壓影響試驗

± 5 %

5.5.7

pH 影響試驗

± 6 %

5.5.8

環(huán)境溫度影響試驗

± 5 %

5.5.9

實(shí)際水樣比對試驗

氨氮＜2.00 mg/L

≤0.2 mg/L

5.5. 10

氨氮≥2.00 mg/L

≤10%

最小維護周期

≥168 h/次

5.5. 11

有效數據率

≥90 %

5.5. 12

一致性

≥90 %

5.5. 13

*：測試溶液濃度相對于基本檢測范圍上限值（ 10 mg/L）的百分比。

在氨氮濃度值為 10 mg/L～150 mg/L 的擴展檢測范圍內，按照本標準 5.6 規定的方法進(jìn) 行試驗時(shí)，氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀性能必須滿(mǎn)足表 2  的要求。

表 2 氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀擴展檢測范圍性能指標及檢測方法

 

指標名稱(chēng)

性能指標

試驗方法

示值誤差

±3 %

5.6. 1

重復性

≤5 %

5.6.2

24 h 高濃度漂移

≤2 %

5.6.3

5.2  檢測條件

參照本標準 4.2 條款。


5.3  試劑

5.3.1  實(shí)驗用水： 按 HJ 535 方法獲得無(wú)氨水。

5.3.2  氨氮標準貯備液： ρ= 1000.0 mg/L。

稱(chēng)取在 100℃～105℃干燥 2 h 并冷卻至恒重后的氯化銨（NH4Cl ，優(yōu)級純） 3.8190 g， 溶于適量水中，移入 1000 ml 容量瓶中，稀釋至標線(xiàn)，此溶液在 2℃～5℃下貯存，可穩定 保存一個(gè)月。

其他低濃度氨氮標準溶液由氨氮標準貯備液經(jīng)逐級稀釋后獲得。

5.3.3  其余試劑： 由儀器制造商提供。

5.4   試驗準備及校正

5.4.1  檢查儀器各部件，調整儀器至正常工作狀態(tài)。

5.4.2  檢查儀器各個(gè)試劑，并保證足量且質(zhì)量符合要求。

5.4.3  接通電源后，按照儀器制造商提供的操作說(shuō)明書(shū)中規定的預熱時(shí)間進(jìn)行預熱運行， 以使各部分功能穩定。

5.4.4  按照儀器制造商提供的操作說(shuō)明書(shū)中規定的校正方法，使用氨氮標準貯備液（5.3.2） 配制儀器規定濃度的標準溶液進(jìn)行校正。

5.5  基本檢測范圍檢測方法

 

5.5.1  示值誤差

儀器正常運行期間，分別測定氨氮濃度值約為 2 mg/L 、5 mg/L 、8 mg/L 的三種標準溶

液，每種溶液連續測定 n （n=6）次，n （n=6）次測定值的平均值相對于標準溶液濃度值的 相對誤差。

5.5.2 最小維護周期

在整個(gè)儀器檢測周期中，任何兩次對儀器的維護（包括傾倒廢液、添加試劑、更換量程 及其他維修維護） 間隔應≥168 h。


5.6  擴展檢測范圍檢測方法

 

5.6.1  示值誤差

儀器正常運行期間，測定氨氮濃度值約為 75 mg/L 的標準溶液，連續測定 n（n=6）次， 按公式（1）計算示值誤差。

5.6.2  重復性

待儀器穩定運行后，測定氨氮濃度值約為 75 mg/L 的標準溶液，連續測定 n（n=6）次， 按公式（4）計算 6 次測定值的相對標準偏差 Sr 。

5.6.3  24 h 高濃度漂移

儀器正常運行期間，測定氨氮濃度值約為 120 mg/L 的標準溶液，1 h 測試一次，連續測 定 24 h 。采用該時(shí)間內的初期值（最初的 3 次測定值的平均值） R0 ，按公式（6）計算Ri 與 R0 誤差絕對值的平均值相對于檢測范圍上限值的百分率。

6  操作說(shuō)明書(shū)

儀器的操作說(shuō)明書(shū)應符合 GB/T 9969 ，至少包括以下內容： 現場(chǎng)安裝條件及方法、儀器 操作方法、部件及試劑標識、校正液的配制方法、試劑使用方法、常見(jiàn)故障處理、廢液處置 方法、 日常維護說(shuō)明及其他注意事項等。


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