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GBT18204.2-2014 公共場(chǎng)所衛生檢驗方法第⒉部分化學(xué)污染物.doc
1、范圍
GB/T 18204的本部分規定了公共場(chǎng)所室內空氣中化學(xué)污染物和池水尿素的測定方法。
本部分適用于公共場(chǎng)所室內空氣中化學(xué)污染物和池水尿素的測定。其他場(chǎng)所、居室等室內環(huán)境可 參照執行。
注:本部分中同一個(gè)指標如果有兩個(gè)或兩個(gè)以上檢驗方法時(shí),可根據技術(shù)條件選擇使用,但以第一法為仲裁法。
2、規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。居住區大氣中硫化氫衛生檢驗標準方法 亞甲藍分光光度法
GB/T 18883—2002室內空氣質(zhì)量標準 3 一氧化碳
GB/T 16129居住區大氣中甲醛衛生檢驗標準方法分光光度法GB/T 15438環(huán)境空氣臭氧的測定紫外光度法
3.1不分光紅外分析法
3.1.1原理
一氧化碳對紅外線(xiàn)具有選擇性的吸收。在一定范圍內,吸收值與一氧化碳濃度呈線(xiàn)性關(guān)系,根據吸 收值可以確定樣品中一氧化碳的濃度。
3.1.2試劑和材料
3.1.2.1變色硅膠:120 °C干燥2 h。
3.1.2.2氯化鈣:分析純。
3.1.2.3 高純氮氣:純度99.999%。
3.124霍加拉特(Hopcalite)氧化劑:主要成分為60%氧化鎰(MnO)和40%氧化銅(CuO),830卩m? 1 000 xm顆粒,使用存放過(guò)程中應保持干燥。
3.1.2.5 一氧化碳標準氣體(貯于鋁合金瓶中):不確定度小于1%。
3.1.3儀器
3.1.3.1不分光紅外線(xiàn)一氧化碳氣體分析儀:
測量范圍:0.125 mg/m3 ?62.5 mg/m3;
重現性:%滿(mǎn)量程;— 零點(diǎn)漂移:V士 2%滿(mǎn)量程/h ; -跨度漂移:〈士2%滿(mǎn)量程/3 h; 線(xiàn)性偏差:<士2%滿(mǎn)量程;
響應時(shí)間:么?頃V45 so 3.1.4采樣分析步驟 3.1.4.1采樣布點(diǎn):見(jiàn)附錄A。
3.1.4.2采樣:抽取現場(chǎng)空氣沖洗采氣袋3次?4次后,采氣0.5 L或1.0 L,密封進(jìn)氣口,帶回實(shí)驗室分 析。也可以用儀器在現場(chǎng)直接測定空氣中一氧化碳。
3.1.4.3儀器零點(diǎn)校準:接通電源待儀器穩定后,將高純氮氣(3.1.2.3)或經(jīng)霍加拉特(3.1.2.4)氧化管和
干燥管(加入3.1.2.1和3.1.2.2)夢(mèng)空氣接入儀器進(jìn)氣進(jìn)行厚太敬準°
3.1.4.4儀器終點(diǎn)校準:將碳盡.蜀'接項?馬奧蟲(chóng)^進(jìn)行罵京校準。
3,145零點(diǎn)與終點(diǎn)校準重復繆貝『次,使儀器處在正常工作狀態(tài)。
3.1.4.6樣品測定:擎農樓品的采氣袋接在儀器的進(jìn)氣口,樣品經(jīng)干燥篇被自可岬J氣室內,儀器即 指示一氧化碳濃度。崗果4感在現場(chǎng)使用,可直接讀出空氣中一氧化碳的濃度咚
3.1.5結果計算
式中:I
濃度換算:如果儀器濃度讀數值為一氧化碳體積分數,可按式(1)換算成標準狀態(tài)下的質(zhì)量
C——§質(zhì)匕濃度,單位為毫克每主方米(mg/m3);
Cf, C&體積分數,單位為毫升每立方米(mL/m3);
To——-標潅狀態(tài)的絕對溫度,273 K;
B ——標準狀態(tài)下(0 °C,101.3 kPa)氣體摩爾體積,B = 22.4 L/mol;
T ——現場(chǎng)溫廢,單使為攝氏度(°C);
M——CO摩爾醵:數值為28,單位為克每摩爾(g/moD。
3.1.5.2結果表達:一左區域的測定結果以該區域內各采樣點(diǎn)質(zhì)量濃度的算術(shù)平府給出。
3.1.6測量范圍和精密度 3.1.6.1本法最低檢出質(zhì)量濃度為0.125 m琪題3(國菠恥§ nfg/m3~50 mg/m3 o 3.1.6.2在0.5 mg/m,?50 mg/m3濃度范圍內,重復測量的平均相對標準差小于土2%。
3.1.7干擾與排除 3.1.7.1空氣中甲烷、二氧化碳、水蒸氣等非待測組分對本法測定結果存在影響。
3.1.7.2釆用氣體濾波相關(guān)技術(shù)及多次反射氣室結構,可消除空氣中甲烷、二氧化碳等非待測組分的十 擾,釆用干燥劑可去除水蒸氣干擾。
3.2氣相色譜法 3.2.1 原理
一氧化碳在色譜柱中與空氣的其他成分完全分離后,進(jìn)入轉化爐,在360 °C鐐觸媒催化作用下,與氫氣反應,生成甲烷,用氫火焰離子化檢測器測定。
3.2.2試劑和材料
3.2.2.1碳分子篩:TDX-01,180呻?250 作為固定相。
3.222鐐觸媒:38O pm?550 /im,當一氧化碳V180 rag/m3,.l氧化碳V 0.4%時(shí),轉化率>95%。
3.2.2.3 一氧化碳標準氣體(貯于鋁合金瓶中);不確定度小于1%。
3.224 高純氮:>99.999%。
3.2.2.5 純氫:>99.6%。
3.2.2.6塑料鋁箔復合膜采氣袋:容積400 mL?600 mL0
3.2.3儀器與設備
3.2.3.1氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。
3.232轉化爐:可控溫度360 °C土 1 °C。
3.233 注射器:2 mL、5 mLJO mLJOO mL,體積誤差 V ±1%。
3.2.3.4色譜柱:長(cháng)2 m內徑2 mm不銹鋼管內填充TDX-01礙分子篩(3.2.2.1),柱管兩端填充玻璃 棉。新裝的色譜柱在使用前,應在柱溫150 °C、檢測器溫度180 °C、通氫氣60 mL/min條件下,老化處 理 10 ho
3.2.3.5轉化柱:長(cháng)15 cm.內徑4 mm不銹鋼管內填充鐐觸媒(3.222),柱管兩端塞玻璃棉。轉化柱裝 在轉化爐內,一端與色譜柱連通,另一端與檢測器相連。使用前,,轉化柱應在爐溫360 °C,通氫氣 60 mL/min條件下,老化處理10 h0轉化柱老化與色譜柱老化同步進(jìn)行。
3.2.4釆樣
3.2.4.1采樣布點(diǎn):見(jiàn)附錄A。
3,2.4.2采樣:抽取現場(chǎng)空氣沖洗采氣袋3次?4次后,釆氣400 mL?600 mL,密封進(jìn)氣口,帶回實(shí)驗 室分析。
3.2.5分析步驟
3.2.5.1色譜分析條件:色譜分析條件常因試驗條件不同而有差異,應根據所用氣相色譜儀的型號和性 能,確定一氧化碳分析最佳的色譜分析條件。下面所列舉色譜分析條件是一個(gè)實(shí)例。
色譜柱溫度:78 °C;
轉化柱溫度:360 °C;
載氣(H2) :78 mL/min:
氮氣:130 mL/min;
空氣:750 mL/min;
進(jìn)樣量:用六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣1 mL。
3.2.5.2標準氣配制:在5支100 mL注射器中,用高純氮氣(322.4)將已知濃度的一氧化碳標準氣體 稀釋成0.5 mg/m,?50 mg/m3范圍的4種濃度的標準氣體,另取高純氮氣作為零濃度氣體。
325.3標準曲線(xiàn)繪制:每個(gè)濃度的標準氣體分別通過(guò)色譜儀的六通進(jìn)樣閥,進(jìn)樣量1 mL,得到各個(gè)濃 度的色譜峰和保留時(shí)間。每個(gè)濃度作3次,測量色譜峰高的平均值。以峰高(mm)作縱坐標,濃度 (mL/n?)作橫坐標,繪制標準曲線(xiàn),并計算回歸線(xiàn)的斜率,以斜率倒數3"mL/(m3 ? mm)]作樣品測定 的計算因子。
3、2.5.4校正因子測定:用單點(diǎn)校正法求校正因子。取與樣品空氣中含一氧化碳濃度相接近的標準氣 體。按3.2.5.3操作,測量色譜峰的平均峰高(mm)和保留時(shí)間。按式〈2)計算校正因子(/):
式中:
f 校正因子,単位為毫升每立方米毫米[mL/(m3 ? mm)];
夕o 標準氣體積分數,單位為毫升每立方米(mL/m,);
h 「標準氣平均峰高,單位為毫米(mm);
h0 —空白樣品平均峰高,單位為毫米(mm) 0
3.2.5.5樣品分析:通過(guò)色譜儀六通進(jìn)樣閥,進(jìn)樣品空氣1 mL,以保留時(shí)間定性,測量一氧化碳的峰高。 每個(gè)樣品作3次分析,求峰高的平均值。高濃度樣品,用髙純氮氣(322.4)稀釋后再分析。
3.2.6結果計算
3.2.6.1體積分數計算:按式(3)計算空氣中一氧化碳體積分數。
A.0)XB/(3)
式中:
饑 -空氣中一氧化碳體積分數,單位為毫升每立方米(mL/m3);
h 樣品峰高的平均值,單位為毫米(mm);
h0——空白樣品峰高的平均值,單位為毫米(mm);
BZ——按照標準曲線(xiàn)法或單點(diǎn)校正法得出的計算因子或校正因子,單位為毫升每立方米每毫米 CmL/(m3 ? mm)]。
3.2.6.2濃度換算:將一氧化碳體積濃度按3.1.5.1中式(1)換算成標準狀態(tài)下的質(zhì)量濃度。
3.2.6.3結果表達:見(jiàn)3丄5.2。
3.2.7測量范圍、精密度和準確度
3.2.7.1當進(jìn)樣1 mL時(shí),本法最低檢岀質(zhì)量濃度為0.50 mg/m3,測量范圍為0.50 mg/m3? 50.0 mg/m3 o
327.2重復性:一氧化殺濃度在6 mg/m,時(shí),10次進(jìn)樣分析,變異系數為2%。
3.2.7.3回收率:一氧化碳濃度在3 mg/m'?25 mg/m3時(shí),回收率為94%?104%。
3.2.8 干擾
空氣中二氧化碳、甲烷及其他有機物均不干擾本法測量結果。
4二氧化碳
4.1不分光紅外分析法
4.1.1原理
二氧化碳對紅外線(xiàn)具有選擇性的吸收。在一定范圍內,吸收值與二氧化碳濃度呈線(xiàn)性關(guān)系。根據 吸收值確定樣品中二氧化碳的濃度。
4.1.2試劑和材料
4.121變色硅膠:120 °C干燥2 h0
4.1.2.2氯化鈣:分析純。
4.1.2.3 高純氮氣:>99.999%。
4.1.2.4燒堿石棉:分析純。
4.1.2,5二氧化碳標準氣體(貯于鋁合金鋼瓶中):不確定度小于1%。
4.1.2.6塑料鋁箔復合薄膜采氣袋0.5 L或1.0 Lo
4.1.3儀器和設備
不分光紅外線(xiàn)氣體分析儀:
測量范圍2%?0.5%檔。
重現性:V±l%滿(mǎn)刻度。
零點(diǎn)漂移:<±2%滿(mǎn)刻度/丄
跨度漂移:<±2%滿(mǎn)刻度/3h。
溫度附加誤差:(在10 °C?45 °C)W±2%滿(mǎn)刻度/10 °C。
—?氧化碳干擾:1 250 mg/n?COV 士 0.3%滿(mǎn)刻度。
響應時(shí)間:如?頃V15 s。
4.1.4采樣
4.1.4.1釆樣布點(diǎn):見(jiàn)附錄A。
4.1.4.2用塑料鋁箔復合薄膜采氣袋(4.126),抽取現場(chǎng)空氣沖洗3次?4次,釆氣0.5 L或1.0 L,密 封進(jìn)氣口,帶回實(shí)驗室分析。也可以使用儀器在現場(chǎng)測定空氣中二氧化碳濃度。
4.1.5分析步驟
4.1.5.1儀器零點(diǎn)校準:儀器接通電源后,穩定0.5 h?1 h,將高純氮氣(4.1.2.3)或空氣經(jīng)變色硅膠 (4.1.2.1)或氯化鈣(4.1.2.2)干燥和燒堿石棉(4.1.2.4)過(guò)濾后接入儀器,進(jìn)行零點(diǎn)校準。
4.1.5.2儀器終點(diǎn)校準:二氧化碳標準氣(4.1.2.5)連接在儀器進(jìn)樣口,進(jìn)行終點(diǎn)刻度校準。
4.1.5.3零點(diǎn)與終點(diǎn)校準重復2次?3次,使儀器處在正常工作狀態(tài)。
4.1.5.4樣品測定:內裝空氣樣品的采氣袋經(jīng)過(guò)裝有變色硅膠(4.1.2.1)或氯化鈣(4.1.2.2)的過(guò)濾器與 儀器進(jìn)氣口相連,樣品被自動(dòng)抽到氣室中,儀器顯示二氧化碳的濃度。如果儀器在現場(chǎng)使用,可直接讀 出空氣中二氧化碳的濃度。
4.1.6結果計算
結果表達:一個(gè)區域的測定結果以該區域內各釆樣點(diǎn)體積分數的算術(shù)平均值給出。
4.1.7測量范圍和精密度
<1.7.1本法最低檢出體積分數為0.01%,測量范圍0.05%?0.5%。
4.1.7,2在體積分數為0.05%?0.5%范圍內,重復測量的平均相對標準差小于±2%。
4.1.8干擾與排除
空氣中的水蒸氣會(huì )對本法產(chǎn)生干擾,將空氣樣品經(jīng)干燥后再進(jìn)入儀器可去除水蒸氣干擾。安裝波 長(cháng)4 260 nm的紅外濾光片,空氣中的甲烷、一氧化碳等非待測組分對本法干擾較小。
4.2氣相色譜法
4.2.1原理
二氧化碳在色譜柱中與空氣的其他成分完全分離后,進(jìn)入熱導檢測器的工作臂,使該臂電阻值的變
化與參考臂電阻值的變化不相等,惠斯登電橋失去平衡而產(chǎn)生信號輸岀。在線(xiàn)性范圍內,信號大小與進(jìn) 入檢測器的二氧化碳濃度成正比,從而進(jìn)行定性與定量測定。
4.2.2試劑和材料
422.1高分子多孔聚合物:GDX-102,180 ?250 xm,作色譜固定相。
4.2.2.2 高純氮氣:>99.999%。
4.223 純氫:>99.6%。
4.224二氧化碳標準氣鼻(CO2)= 1%]:以氮氣作本底氣,貯于鋁合金鋼瓶中。
422.5塑料鋁箔復合膜采樣袋容積:400 mL?600 mL。
4.2.3儀器和設備
4.2.3.1氣相色譜儀,配備有熱導檢測器。
4.2.3.2 注射器:2 mL、5 mLs 10 mL、20 mL、50 mL、100 mL,體積誤差<士 1%°
4-2.3.3色譜柱:長(cháng)3 m內徑4 mm不銹鋼管內填充GDX-102高分子多孔聚合物(4.2.2.1),柱管兩端 填充玻璃棉。新裝的色譜柱在使用前,應在柱溫180 °C、通貌氣(4.2.2.2)70 mL/mm條件F,老化12 h, 直至基線(xiàn)穩定為止。
4.2.4采樣
424.1采樣布點(diǎn):見(jiàn)附錄A。
4.2.4.2抽取現場(chǎng)空氣沖洗采氣袋3次?4次后,釆氣400 mL?600 mL,密封進(jìn)氣口,帶回實(shí)驗室 分析。
4.2.5分析步驟 4.2.5.1色譜分析條件:由于色譜分析條件常因實(shí)驗條件不同而有差異,所以應根據所用氣相色譜儀的 型號和性能,制定能分析二氧化碳的最佳的色譜分析條件。下面所列色譜分析條件是一個(gè)實(shí)例。
柱箱溫度;10筆?35 °C;
檢測室溫度:10 °C?35 °C;
汽化室溫度:10笆?35 P;
載氣(H2) : 50 mL/min;
進(jìn)樣量:用六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣3 mL。
4.2.5.2標準氣配置:在5支100 mL注射器內,分別注入二氧化碳標準氣體C4.2.2.4) 2 mL、4 mL、 8 mLJ6 mL、32 mL,再用純氮氣(4.2.2.2)稀釋至 100 mL,即得體積分數為 0.02%、0.04%、0.08%、 0.16%和0.32%的氣體,另取純氮氣作為零濃度氣體。
425.3標準曲線(xiàn)繪制:在與樣品相同分析條件下,繪制標準曲線(xiàn)。毎個(gè)濃度的標準氣體,分別通過(guò)色 譜儀的六通進(jìn)樣閥,進(jìn)樣3 mL,得到各個(gè)濃度的色譜峰和保留時(shí)間。每個(gè)濃度作3次,測量色漕峰高的 平均值。以二氧化碳的體積分數(%)和平均峰高(mm)繪制標準曲線(xiàn),并計算回歸線(xiàn)的斜率,以斜率的 倒數B,[(%)/mm]作為樣品測定的計算因子。
4.2.5.4校正因子測定:在與樣品相同分析條件下,用單點(diǎn)校正法求校正因了。取與空氣樣品中含二氧 化碳濃度相接近的標準氣體,測量色譜峰的平均峰高(mm)和保留時(shí)間。按式(4)計算校正因子。
h — hc
式中:
f 一一校正因子
<Po — 標準氣體體積分數,%;
h 標準氣平均峰高,單位為毫米(mm);
h0 空白樣品平均峰高,單位為毫米(mm) 0
4.2.5.5樣品分析:通過(guò)色譜儀六通進(jìn)樣倒進(jìn)樣品空氣3 mL,以保留時(shí)間定性,測量二氧化碳的峰高。 每個(gè)樣品作3次,求峰高的平均值。高濃度樣品用純氮氣稀釋至小于0.3%再分析。
4.2.6結果計算
4.2.6.1按式(5)計算二氧化碳體積分數。
=(九一X B'( 5 )
式中:
叩 ——空氣中二氧化碳體積分數,%;
h —樣品峰高的平均值,單位為毫米(mm);
h0——空白樣品峰高的平均值,單位為毫米(mm);
- ?按照標準曲線(xiàn)法或單點(diǎn)校正法得出的計算因子或校正因子,(%)/mm。
426.2結果表達:見(jiàn)4丄6。
4.2.7測量范圍、精密度和準確度
4.2.7.1當進(jìn)樣3 mL時(shí),本法最低檢出二氧化碳體積分數為0.014%,測量范圍0.02%?0.6%。
427.2二氧化碳在0.1%?0.2%時(shí),車(chē)復測定的變異系數為3%?5%;二氧化碳在0.02%?0,4%時(shí), 回收率為95%?105%。
4.2.8 干擾
由于采用了色譜分離技術(shù),空氣中甲烷、氨、水蒸氣和一氧化碳等均不干擾本法測量。
4.3容量滴定法
4.3.1原理
用過(guò)量的氫氧化徹溶液與空氣中二氧化碳作用生成碳酸根沉淀,反應后剩余的氫氧化銀用標準草 酸溶液滴定至酚咻試劑紅色剛褪。由容量法滴定結果即可計算得出空氣中二氧化碳的濃度。
4.3.2試劑和材料
4.3.2.1正丁醇:分析純。
4.3.2.2酚猷指示劑:分析純。
4.3.2.3純氮氣:>99.99%,或堿石灰管。
432.4氫氧化頌稀溶液{p[Ba(OH)2 ? 8H?O>1.4 g/L):空氣二氧化碳濃度低于0.15%時(shí)的采樣吸 收液。稱(chēng)取1.4 g氫氧化槌和0.08 g氯化?(BaCl2 ? 2&0)溶于800 mL水中,加入3 mL正丁醇 (4.3.2.1),搖勻,用水稀釋至]000 mL。
432.5氫氧化銳濃溶液(p[Ba(OH)2 ? 8H2O] = 2.8 g/L):空氣二氧化碳濃度在0.15%?0.5%時(shí)的 釆樣吸收液。稱(chēng)取2.8 g氫氧化鑰和0.16 g氯化徹(BaCb ? 2H2O)溶于800 mL水中,加入3 mL正丁 醇(432.1),搖勻,用水稀釋至1 000 mL。
4.3.2.6草酸標準溶液(0.6 g/L):稱(chēng)取0.563 7 g草酸,用水溶解并稀釋至1 000 mL,此溶液1 mL相當 于標準狀況(0 °C,101.325 kPa)0.1 mL二氧化碳。
4.3.3儀器和設備
4.3.3.1恒流釆樣器:流量范圍0 L/min?1 L/min,流量穩定、可調,恒流誤差小于2%。
4.3.3.2吸收瓶:吸收液為50 mL,當流量為0.3 L/min時(shí),吸收瓶多孔玻璃板阻力為390 Pa?490 Pa。
433.3 酸式滴定管:50 mL。
4.3.3.4 碘量瓶:125mL。
4.3.4采樣
4.3.4.1應在釆樣前兩天配制吸收液,貯液瓶加蓋密封保存,避免接觸空氣。采樣前,貯液瓶塞接上堿 石灰管,用虹吸管將吸收液移至吸收瓶(4.3.3.2)內,然后向瓶?jì)瘸涞獨饣蚪?jīng)堿石灰管處理的空氣 (4.3.2.3).
4.3.4.2
4.3.4.3采樣前后用一繾瘡膜涎重
4.3.4.4
量,釆樣 5 min~10Xmiru
4.3.4.5采樣前后,吸收瓶的進(jìn)、出氣口均用乳膠管連接以免空:氣逬入。
釆樣布點(diǎn):見(jiàn)附錄A。
"?流量計校準采樣器的流量,誤差
取一個(gè)事先處連的吸灰瓶,加入50 mL氫氧化頓吸收液(4.3.2.4或、4、.3.村,以0.3 L/min流
4.3.5分析步事
采祥后的吸收管在實(shí)驗室中加塞靜置3 h,使碳酸畑完全沉淀。 向呻f瓶覦3.3.4)中充入氮氣或經(jīng)堿石灰管處理的空氣。
4.3.5.1
4.3.5.2
4.3.5.3吸風(fēng)25由L上清液移至碘量瓶中,加入2滴酚猷指示劑(4.3.2.2),用草酸標祈 至溶液的著(zhù)色由紅色變?yōu)闊o(wú)色,記錄所消耗的草酸標準溶液體積(mL)o
<3.5.4同時(shí)吸取25 mL未釆樣的氫氧化飢吸收液作空白滴定,記錄所消耗的草」 (mL)。
4.3.6結果計算二
4.3.6.1釆氣體積換算:操式(6)換算成標準狀態(tài)下采氣體積。
卩。x * 況To
式中:
Vo一標準狀態(tài)下的釆氣體積,?單位由IL丿F?
V,—實(shí)際釆氣體積,為采樣流寅皆果様琳間乘積,單位為升(L); T 一―采樣點(diǎn)的氣溫,單位為攝氏度(°C);
T。一標準狀態(tài)下的絕對溫度,273 K; P 一一采樣點(diǎn)的大氣壓,單位為千帕(kPa); 標準狀態(tài)下的大氣壓,201 kPa。
4.3.6.2濃度計算:空氣中二氧化碳體積分數按式(7)計算。
20 X (V】一%)9 =
標準溶液體積
1 000 X Vo
式中:
甲 ——空氣中二氧化碳體積分數,%;
V,樣品滴定所用草酸標準溶液體積,單位為毫升(mL);
V2 ——空白滴定所用草酸標準溶液體積,單位為毫升(mL);
Vo -一標準狀態(tài)下的采氣體積,單位為升(L)。
4.3.6.3結果表達:見(jiàn)4.1.6。
4.3.7測量范圍、精密度和準確度
4.3.7.1本法靈敏度為0.1 mLCO2/l mL草酸標準溶液。
4.3.7.2當采氣體積為5 L時(shí),本法最低檢岀二氧化碳體積分數為0.001%,測量范圍0.01%?0.5%。
4.3.7.3對體積分數為0.04%?0.27%的二氧化碳標準氣體本法的回收率為97%?98%,重復測定的 變異系數為2%?4%。
4.3.8干擾
空氣中的二氧化硫、氮氧化物及乙醇等酸性氣體會(huì )對本法產(chǎn)生干擾,但在通常的室內環(huán)境空氣中上 述酸性氣體對本法所造成的干擾小于5%。
5可吸入顆粒物PM)0
5.1濾膜稱(chēng)重法
5.1.1原理
使用帶有PM”切割器的濾膜采樣器進(jìn)行空氣釆樣,空氣中的顆粒物經(jīng)切割器分離后,可吸入顆粒 物PM】。被釆集在濾膜上,經(jīng)實(shí)驗室稱(chēng)量可得到PM10的質(zhì)量,再除以采氣體積即得出可吸入顆粒物 PM】。的質(zhì)量濃度。
5.1.2儀器設備和材料
5.1.2.1可吸入顆粒物PM】。濾膜采樣器:顆粒物捕集特性1^50 = 10 jum±0.5 〃m,£Tg=L5±0.1。 其中m為捕集效率為50%時(shí)所對應的顆粒物空氣動(dòng)力學(xué)直徑;%為捕集效率的幾何標準差。
512.2流量計:精度2.5級。
5.1.2.3分析天平:精度0.000 01 gB
5.1.2.4計時(shí)器:計時(shí)誤差V1%。
5.1.2.5濾膜:0.3 粒子過(guò)濾效率不低于99.99%。
5.1.2.6溫度計:最小分度值不大于1.0 °C,測量精度±1.0 °C。
5.1.2.7大氣壓力計:最小分度值不大于①05 kPa,精度±0.2 kPa。
5.1.2.8采樣泵:恒流精度士 5%設定值。
5.1.2.9干燥器。
5.1.3測量步驟
5.1.3.1將濾膜編號,放入干燥器中平衡24 h,用天平稱(chēng)出初始質(zhì)量。
5.1.3.2用一級皂膜流量計對采樣流量計進(jìn)行校準,誤差<5%。
5.1.3.3釆樣布點(diǎn)見(jiàn)附錄A。
5.1.3.4按使用說(shuō)明書(shū)連接采樣器,裝上濾膜,將釆樣流量調整到規定值。
5.1.3.5根據檢測現場(chǎng)環(huán)境狀況設定采樣時(shí)間。
5.1.3.6測量現場(chǎng)的環(huán)境溫度和大氣壓力。
5.1.3.7將釆集有顆粒物的濾膜帶回實(shí)驗室,放入干燥器中平衡24 h,用天平稱(chēng)出終質(zhì)量。
5.1.4結果計算
5.1.4.1采氣體積換算:按4.3.6.1中式(6)換算成標準狀態(tài)下采氣體積。
5.1.4.2濃度計算:可吸入顆粒物PMl。質(zhì)量濃度計算見(jiàn)式(8)。
式中;
P ——可吸入顆粒物PM】。質(zhì)量濃度,單位為毫克每立方米(mg/n?); m PM】。顆粒物質(zhì)量,單位為毫克(mg);
Vo——標準狀態(tài)下釆氣體積,單位型耕— m2- --濾膜終質(zhì)量,單位為羅
m\
5.2.2儀器
測量范圍:0.001 mg/m^io mg/m3 以上。
儀器應內設岀廠(chǎng)前已標定的具有光學(xué)穩定性的自校裝置。
注1:校正粒子為平均粒徑0.6卩m,幾何標準偏差tr<1.25的聚苯乙球子; 尹
注2: CPM為每分鐘脈沖計數值,相對濃度的一種表示方法。
5.2.3測量步驟
5.2.3.1釆樣布點(diǎn)見(jiàn)附錄A。
5.2.3.2按要求對粉塵儀進(jìn)行期間核查和使用前的光學(xué)系統自校準。
5.2.3.3根據環(huán)境狀況設定儀器釆樣時(shí)間與量程。
5.2.3.4按使用說(shuō)明書(shū)操作儀器。
5.2.3.5粉塵儀使用環(huán)境的相對濕度應小于90% ,平均風(fēng)速小于1 m/so
5.2.4結果計算
5.241濃度計算:對于非質(zhì)量濃度的計數值,按式(9)轉換為PM”質(zhì)量濃度。
5.2.5測量范圍和精密度
525.1本法測定可吸入顆粒物PMio質(zhì)量濃度范圍為0.001 mg/n??10 mg/m3 o
525.2在可吸入顆粒物PM】。質(zhì)量濃度范圍為0.001 mg/m3~ 10 rag/mJ時(shí),本法重復測量的平均相 對標準差小于土 7%。
5.2.6測量不確定度
在0.08 mg/n??0.3 mg/m3濃度范圍內,本法與重量法比較其測量總不確定度(ROU)小于25%。 注:總不確定度ROU的確定方法見(jiàn)附錄B。
6細顆粒物PM25
6.1原理
本部分規定了公共場(chǎng)所室內空氣中細顆粒物PM2.s的光散射測定方法。當光照射在空氣中懸浮的 顆料物上時(shí),產(chǎn)生散射光。在顆粒物性質(zhì)一定的條件下,顆粒物的散射光強度與其質(zhì)量濃度成正比。通 過(guò)測量散射光強度,應用質(zhì)量濃度轉換系數K值,求得顆粒物質(zhì)量濃度。
6.2儀器
光散射式粉塵儀:顆粒物捕集特性LU=2.5 Mm±0.2件,叫=1.2±0丄
其中:D囪為捕集效率為50%時(shí)所對應的顆粒物空氣動(dòng)力學(xué)直徑;叫為捕集效率的幾何標準差。
測量靈敏度:對于校正粒子,測量靈敏度不低于0.001 mg/m\
測量相對誤差:對于校正粒子測量相對誤差小于±10%。
測量范圍:不小于0.001 mg/n??0.5 mg/m3?
儀器應內設出廠(chǎng)前已標定的具有光學(xué)穩定性的自校裝置。
注:校正粒子為平均粒徑0.6 um,幾何標準偏差。<1.25的聚苯乙烯粒子。
6.3測量步驟
6.3.1檢測點(diǎn)布置參見(jiàn)附錄A。
6.3.2按要求對粉塵儀進(jìn)行期間核査和使用前的光學(xué)系統自校準。
6.3.3根據環(huán)境狀況設定儀器采樣時(shí)間與量程。
6.3.4按儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行儀器操作。
6.3.5毎個(gè)檢測點(diǎn)重復測定5次。
6.3.6檢測點(diǎn)處的環(huán)境平均風(fēng)速應小于lm/s。
6.4結果計算
6.4.1濃度計算:對于非質(zhì)量濃度的計數值,按式(10)轉換為PM/質(zhì)量濃度。
p —R ? K ■■■ ( 10 )n
式中:
Q— 細顆粒物PMz.5的質(zhì)量濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);
R^-儀器計數值,計數每分(CPM);
K——質(zhì)量濃度轉換系數,mg/(n? ? CPM)。
注:質(zhì)量濃度轉換系數K的確定參見(jiàn)附錄B。
6.4.2結果表達:每個(gè)檢測點(diǎn)的質(zhì)量濃度以該檢測點(diǎn)5次測定結果的算術(shù)平均值給出,一個(gè)區域的測 定結果以該區域內各檢測點(diǎn)質(zhì)量濃度的算術(shù)平均值給出。
6.5測量范圍和精密度
6.5.1本法測定細顆粒物PM2.=質(zhì)量濃度范圍為0.001 mg/m3~0.5 mg/m3 o
6.5.2在細顆粒物PM2.5質(zhì)量濃度范圍為0.001 mg/n??0.5 mg/m3時(shí),本法重復測量的平均相對標準 差小于士7%。
6.6測量總不確定度
在0.001 mg/m3-0.5 mg/ms濃度范圍內,本法與重量法比較其測量總不確定度(ROU)小 于 25%。
注:總不確定度ROU的確定方法參見(jiàn)附錄B。
6.7干擾與排除
環(huán)境相對濕度對本法存在干擾,應在相對濕度<50%的環(huán)境中使用本法;帶有消除濕度千擾功能的 粉塵儀可擴大本法使用環(huán)境相對濕度的范圍。
7 甲醛
7.1 AHMT分光光度法
本法規定室內空氣中甲醛濃度的測定釆用GB/T 16129。
7.2酬試劑分光光度法
7.2.1原理
空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,比色定量。
7.2.2試劑
注;本法中的用水均為重蒸饞水或去離子交換水,試劑純度為分析純。
7.2.2.1 吸收原液(1.0 g/L):稱(chēng)量 0.10 g 酚試劑[C6H4SN(CHJC NNH2 - HC1,簡(jiǎn)稱(chēng) MBTH],加水 至100 mLo放冰箱中保存,可穩定3旗
7.222吸收液:量取吸收原液5 mL,加95 mL水,即為吸收液,使用前配制。
7.223 硫酸鐵鉉溶液{p [NH{Fe(SQ)2 ? 12H2O> 10 g/L}:稱(chēng)量 1.0 g 硫酸鐵鉉,用 0.1 mol/L 鹽 酸溶解,并稀釋至100 mLo
7.224 碘溶液0(1/2技)=0」00 0 mol/L];稱(chēng)量4。g碘化鉀,溶于25 mL水中,加入12.7 g碘。待碘 完全溶解后,用水定容至1000 mLo移入棕色瓶中,暗處貯存。
7.2.2.5気氧化鈉溶液(40 g/L):稱(chēng)量40 g氫氧化鈉,溶于水中,并稀釋至1 000 mL。
7.2.2.6 硫酸溶液[c(1/2H2SOQ=0.5 mol/L丄取28 mL濃硫酸緩慢加入水中,冷卻后,稀釋
12
至 1 000 mLo
7.227 硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O.)=0.100 0 moI/L]。
7.228淀粉溶液(5 g/L):將0,5 g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀后,再加入100 mL沸水,并煮沸 2 min?3 mm至溶液透明。冷卻后,加入0.1 g水楊酸或0.4 g氣化鋅保存。
722,9甲醛標準貯備溶液;取2.8 mL甲醛溶液|>(HCHO) = 36%?38%],放入1 L容量瓶中,加水 稀釋至刻度。此溶液1 mL約相當于1 mg甲醛,其準確濃度用下述碘量法標定:取20.00 mL甲醛標準 貯備溶液,置于250 mL碘量瓶中,加入20.00 mL碘溶液(7.2.2.4)和15 mL氫氧化鈉溶液(7.225),放 置15 min。加入20 mL硫酸溶液(722.6),再放置15 min,用硫代硫酸鈉溶液(7.2.2.7)滴定,至溶液呈 現淡黃色時(shí),加入1 mL淀粉溶液(7.2.2.8)繼續滴定至恰使藍色褪去為止;同時(shí)用水作空白滴定。重復 上述滴定,2次誤差應小于0.05 mLo按式(11)計算貯備液中甲醛濃度。