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HJ 377-2019 化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀技術(shù)要求及檢測方法

[2022-04-06 15:35:58]

1適用范圍

本標準規定了化學(xué)需氧量(CODcr) 水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的技術(shù)要求、性能指標及檢測方法。

本標準適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水的化學(xué)需氧量(CODc)水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的指導生產(chǎn)設計、指導應用選型和開(kāi)展性能檢驗。

化學(xué)需氧量(CODcr)水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的量程范圍應包含15 mg/L ~ 2000 mg/L(p(Cl)≤2000mg/L)，可滿(mǎn)足地表水、生活污水和工業(yè)廢水的監測需求。

2、規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB/T 9969工業(yè)產(chǎn) 品使用說(shuō)明書(shū)總則

GB/T 13306   標牌

HJ212污染物在線(xiàn)監控(監測)系統數據傳輸標準

HJ828水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法

HJ/T 70高氯廢水化學(xué)需氧量的測定氯氣校正法

3術(shù)語(yǔ)和定 義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

基本檢測范圍basic test range

指可以基本滿(mǎn)足環(huán)境管理監測需求的儀器測量范圍。

3.2

擴展檢測范圍extended test range

指在基本檢測范圍基礎上,通過(guò)物理手段可以擴大的、用以持續滿(mǎn)足環(huán)境管理監測需求的儀器測量范圍。

3.3

試樣sample

指導入自動(dòng)分析儀的河流、湖泊等地表水以及企事業(yè)單位排放的工業(yè)廢水和生活污水。

3. 4

示值誤差indication error

指儀器測量標準物質(zhì)時(shí)，測定值與標準值的相對誤差。

3.5

定量下限

指在滿(mǎn)足限定示值誤差的前提下，自動(dòng)分析儀能夠準確定量測定被測物質(zhì)的最低濃度。

3.6 

重復性repeatability

指在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護和校準的前提下，儀器測量同一標準溶液的一致性，用相對標準偏差表示。

3.7

24 h低濃度漂移low level drift in 24 h

指在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護和校準的前提下,按規定周期連續測量濃度為(0~20%)檢測范圍上限值的低濃度標準溶液，儀器的測定值與初始值的最大偏差。

3.8 

24 h高濃度漂移high level drift in 24 h

指在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護和校準的前提下，按規定周期連續測量濃度為(80%~100%)檢測范圍上限值的高濃度標準溶液，儀器的測定值與初始值偏差的平均值相對于檢測范圍上限值的百分率。

3.9

記憶效應memory effect

指儀器完成某- -標 準溶液或試樣測量后，儀器管路中的殘留對下一個(gè)測量結果的影響程

度。

3. 10

電壓影響試驗interference of voltage

指儀器在不同供電電壓下測量同一標準溶液，其測定值與標準供電電壓下(220V) 的測定值之間的偏差。

3. 11

氯離子影響試驗interference of chlor idion

指儀器在測定含有氣離子的標準溶液時(shí),其測定值與測定不含有氯離子的標準溶液的測定值之間的偏差。

3. 12

環(huán)境溫度影響試驗interference of env ironmental temperature

指儀器在不同的環(huán)境溫度下測量同一標準溶液，其測定值與20°C下的測定值之間的偏差。

3.13

最小維護周期mi nimum per iod between maintenance oper ations

在檢測過(guò)程中不對儀器進(jìn)行任何形式的人工維護(包括更換試劑、校準儀器等)，直到儀器不能保持正常測定狀態(tài)或性能指標不滿(mǎn)足相關(guān)要求的總運行時(shí)間(小時(shí))。

3.14

有效數據率data avai lability

在整個(gè)儀器檢測周期內，實(shí)際有效數據個(gè)數相對于應獲得的總數據個(gè)數的百分比。

3.15

一致性conformity

在相同測試條件下多臺儀器測定值的平行程度。

3.16

分析廢液waste liquid of analysis

指在儀器分析測試過(guò)程中，產(chǎn)生的反應廢液。

3.18

清洗廢水cleaning wastewater

指在儀器分析測試過(guò)程中，除分析廢液以外的清洗廢水。

4技術(shù)要求

4.1儀器組成

化學(xué)需氧量(CODer)水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的儀器基本組成單元如圖1 所示，主要包含以下單元:

QQ截圖20220406151849.jpg

圖 1 化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的基本結構組成圖 進(jìn)樣/計量單元：包括試樣、標準溶液、試劑等導入部分（含試樣水樣通道和標準溶液 通道）及計量部分。 試劑儲存單元：存放各種標準溶液、試劑的功能單元，確保各種標準溶液和試劑存放安 全和質(zhì)量。 消解單元：采用合適的消解方式和強氧化劑，將水樣中的有機物和無(wú)機還原性物質(zhì)氧化 到相應要求的功能單元。 分析及檢測單元：由反應模塊和檢測模塊組成，通過(guò)控制單元完成對待測物質(zhì)的自動(dòng)在

線(xiàn)分析，并將測定值轉換成電信號輸出的部分。 控制單元：包括系統控制硬件和軟件，實(shí)現進(jìn)樣、消解和排液等操作的部分。具有數據 采集、處理、顯示存儲、安全管理、數據和運行日志查詢(xún)輸出等功能，同時(shí)具備輸出留樣、 觸發(fā)采樣等功能，控制單元實(shí)現以上功能時(shí)均能提供對應的通訊協(xié)議，且通信協(xié)議滿(mǎn)足HJ 212的要求。 

4.2 使用環(huán)境條件 環(huán)境溫度：5℃～40℃； 相對濕度：65%±20%； 電源電壓：交流電壓 220 V±22 V； 電源頻率：50 Hz±0.5 Hz； 水樣溫度：0℃～50℃。 、

4.3 外觀(guān)要求 

4.3.1 儀器的標識應符合GB/T 13306規定的要求，應在適當的位置固定標牌，固定標牌上 應包含如下內容： a）電源類(lèi)別 b）制造廠(chǎng)名稱(chēng)、地址； c）儀器名稱(chēng)、型號； d）出廠(chǎng)編號； e）制造日期； f）量程范圍； g）定量下限 h）使用環(huán)境條件。 

4.3.2 顯示器應無(wú)污點(diǎn)、損傷。所有顯示界面應為中文，且字符均勻、清晰，屏幕無(wú)暗角、 黑斑、彩虹、氣泡、閃爍等現象，能根據顯示屏提示進(jìn)行全程序操作。 

4.3.3 機箱外殼應由耐腐蝕材料制成，表面無(wú)裂紋、變形、污濁、毛刺等現象，表面涂層 均勻，無(wú)腐蝕、生銹、脫落及磨損現象。 

4.3.4 產(chǎn)品組裝應堅固，零部件無(wú)松動(dòng)，按鍵、開(kāi)關(guān)、門(mén)鎖等部件靈活可靠。 

4.3.5 產(chǎn)品主要部件均應具有相應的標識或文字說(shuō)明。 

4.3.6 產(chǎn)品應在儀器醒目位置標識分析流路圖。 

4.4 性能要求 

4.4.1 進(jìn)樣/計量單元

4.4.1.1 應由防腐蝕的材料構成，不會(huì )因試劑或試樣的腐蝕性而影響測定結果。 

4.4.1.2 計量單元應保證試劑和試樣進(jìn)樣的穩定、準確性。 

4.4.1.3 方便清洗維護。 

4.4.2 試劑儲存單元

4.4.2.1 所用材質(zhì)應穩定，不受儲存試劑侵蝕。5 

4.4.2.2 儲存的試劑量能保證儀器檢測不少于 168 個(gè)試樣。

4.4.2.3 在檢測時(shí)段內保持試劑一直符合儀器說(shuō)明書(shū)中的規定。 

4.4.3 消解單元 

4.4.3.1 應采用紫外催化、高壓、高溫等一種或多種結合的消解方式，能夠將水樣中有機物 及還原性物質(zhì)氧化達到 HJ 828 中相同的氧化程度。 

4.4.3.2 應采用防腐蝕耐高溫材料，且易于清洗。 

4.4.3.3 應具有自動(dòng)加熱裝置和溫度傳感器，可以設置消解時(shí)間和溫度。

4.4.3.4 應具有冷卻裝置和安全防護裝置，可保持恒溫或恒壓。

4.4.4 分析及檢測單元 

4.4.4.1 分析模塊應采用防腐蝕耐高溫材料，且易于清洗。 

4.4.4.2 檢測模塊的輸出信號應穩定。 

4.4.4.3 信號轉換器具有將測定值轉換成相對應量的電信號輸出的功能（4 mA～20 mA DC 或 RS 232 / RS 485 接口）。 

4.4.4.4 檢測周期不大于 60 min。 4.4.5 控制單元 

4.4.5.1 應具有定時(shí)測試功能。

4.4.5.2 應具有對進(jìn)樣/計量、消解和分析等單元的手動(dòng)和自動(dòng)清洗功能。 

4.4.5.3 應具有手動(dòng)和自動(dòng)校準功能，能設置自動(dòng)校準周期。 

4.4.5.4 應具有自動(dòng)標準樣品核查功能。 

4.4.5.5 如含有多個(gè)量程，應具有自動(dòng)切換量程功能，儀器顯示最終測試結果。 

4.4.5.6 應具有對所有數據、儀器參數及運行日志自動(dòng)采集、存儲、處理、查詢(xún)、顯示和輸 出等功能。

4.4.5.7 應儲存至少 12 個(gè)月的原始數據和運行日志。 

4.4.5.8 應具備對不同測試數據添加標識的功能，具體標識符合 HJ 212 相關(guān)規定。 

4.4.5.9 儀器測量結果單位為 mg/L，小數點(diǎn)后保留 1 位數字。 

4.4.5.10 應具有數字量通訊接口，通過(guò)數字量通訊接口輸出指令、相關(guān)數據及運行日志， 并可接收管理平臺的遠程控制指令，至少包含遠程啟動(dòng)、遠程對時(shí)功能。 

4.4.5.11 數據傳輸應提供通訊協(xié)議，且滿(mǎn)足 HJ 212 的要求。

4.4.5.12 應實(shí)現監測數據的串口輸出與網(wǎng)口輸出。

4.4.5.13 應具有異常信息記錄、上傳及反饋功能，至少應包括：缺試劑報警、部件故障報 警、漏液報警、取樣故障報警和超標報警等。

4.4.5.14 應具有意外斷電且再度通電時(shí)，能自動(dòng)排出斷電前正在測定的水樣和試劑、自動(dòng) 清洗各通道、自動(dòng)復位到重新開(kāi)始測試狀態(tài)的功能。若在斷電前處于加熱消解狀態(tài)，再次通 電后能自動(dòng)冷卻，并自動(dòng)復位到重新開(kāi)始測試的狀態(tài)。所有系統設置數據，包括校準數據、 警報數據和運行數據，在斷電 30 d 內重新連接電源時(shí)不發(fā)生變化。 

4.4.5.15 應具備三級操作管理權限，一級為查詢(xún)權限，只可進(jìn)行參數、數據等信息的查詢(xún)； 二級為管理權限，可以對儀器進(jìn)行校準、清洗、參數設置等維護、維修操作；三級為開(kāi)發(fā)者 權限，可以對儀器進(jìn)行內核修改。

4.4.5.16 應具有將分析廢液和清洗廢水收集、存放的功能，按照管理要求處理。

5 性能指標及檢測方法 

5.1 性能指標 在化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值為 15 mg/L～200 mg/L 的基本檢測范圍內，按照本標準5.5 規定的方法進(jìn)行試驗，化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀性能必須滿(mǎn)足表 1 的 要求。

表 1 化學(xué)需氧量(CODCr)水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀基本檢測范圍性能指標及檢測方法

指標名稱(chēng) 性能指標 檢測方法 示值誤差 20%* ±10% 5.5.1 50%* ±8% 80%* ±5% 定量下限 ≤ 15 mg/L（示值誤差 ±30%） 5.5.2 重復性 ≤5% 5.5.3 24h 低濃度漂移 ±5 mg/L 5.5.4 24h 高濃度漂移 ≤5% 5.5.5 記憶效應 80%*→20%* ±5 mg/L 5.5.6 20%*→80%* ±5 mg/L 電壓影響試驗 ±5% 5.5.7 氯離子影響試驗 ±10% 5.5.8 環(huán)境溫度影響試驗 ±5% 5.5.9 實(shí)際水樣比對試驗 CODCr＜50 mg/L ≤5 mg/L 5.5.10 CODCr≥50 mg/L ≤10% 最小維護周期 ≥168 h/次 5.5.11 有效數據率 ≥90% 5.5.12 一致性 ≥90% 5.5.13 *：測試溶液濃度相對于基本檢測范圍上限值（200 mg/L）的百分比。 在滿(mǎn)足表 1 的標準下，在化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值為 200 mg/L～2000 mg/L 的擴展 檢測范圍內，按照本標準 5.6 規定的方法進(jìn)行試驗時(shí)，化學(xué)需氧量(CODCr)水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監 測儀性能必須滿(mǎn)足表 2 的要求。 表 2 化學(xué)需氧量(CODCr)水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀擴展檢測范圍性能指標及檢測方法 指標名稱(chēng) 性能指標 檢測方法 示值誤差 ±3% 5.6.1 重復性 ≤5% 5.6.2 24 h 高濃度漂移 ≤3% 5.6.3

5.2 檢測條件 參照本標準 4.2 條款。

5.3 試劑 

5.3.1 實(shí)驗用水：按 HJ 828 方法獲得不含還原性物質(zhì)的蒸餾水。

5.3.2 化學(xué)需氧量（CODCr）標準貯備液：ρ= 2000.0 mg/L。 稱(chēng)取在 120℃下干燥 2 h 并冷卻至恒重后的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4，優(yōu)級純）1.7004 g，溶于適量水中，移入 1000 ml 容量瓶中，稀釋至標線(xiàn)。此溶液在 2℃～5℃下貯存，可穩 定保存一個(gè)月。 其他低濃度化學(xué)需氧量（CODCr）標準溶液由化學(xué)需氧量（CODCr）標準貯備液經(jīng)逐級 稀釋后獲得。

5.3.3 氯化鈉（NaCl），分析純。 將氯化鈉置于瓷坩堝內，在 500℃～600℃下灼燒 40 min～50 min，在干燥器中冷卻備 用。

5.4 試驗準備及校正 

5.4.1 檢查儀器各部件，調整儀器至正常工作狀態(tài)。 

5.4.2 檢查儀器各個(gè)試劑，并保證足量且符合質(zhì)量要求。 

5.4.3 連接電源后，按照儀器制造商提供的操作說(shuō)明書(shū)中規定的預熱時(shí)間進(jìn)行預熱運行， 以使各部分功能穩定。

5.4.4 按照儀器制造商提供的操作說(shuō)明書(shū)中規定的校正方法，用化學(xué)需氧量（CODCr）標 準貯備液（5.3.2）配制儀器規定濃度的標準溶液進(jìn)行校正。 

5.5 基本檢測范圍的檢測方法 

5.5.1 示值誤差 儀器正常運行期間，分別測定化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值約為 40 mg/L、100 mg/L、 160 mg/L 的三種標準溶液，每種溶液連續測定 n（n=6）次，n（n=6）次測定值的平均值相 對于標準溶液的質(zhì)量濃度值的相對誤差。按公式（1）計算各次示值誤差 Re 。

Re ρ （1） 式中： Re ——示值誤差，%； x ——每個(gè)濃度 n 次測量平均值，mg/L； ?——化學(xué)需氧量（CODCr）標準溶液的質(zhì)量濃度值，mg/L。

5.5.2 定量下限 儀器正常運行期間，連續測定化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值約為 15 mg/L 的標準溶液 n （n=7）次，按照公式（1）計算 n（n=7）次測定值的示值誤差 Re，按照公式（2）計算 n8 （n=7）次測定值的標準偏差 S，按照公式（3）計算儀器的定量下限 LOQ。 ? ?2 1 1-1 n i i S x x n ? ? ? ? （2） LOQ ?10? S （3） 式中：S—— n 次測定值的標準偏差，mg/L； n ——測量次數； xi ——第 i 次測定值，mg/L； x ——標準溶液測量值的平均值，mg/L。 LOQ——定量下限，mg/L。 

5.5.3 重復性 儀器正常運行期間，分別測定化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值約為 40 mg/L、160 mg/L 的 標準溶液，每種標準溶液連續測定 n（n=6）次，按公式（4）計算每種濃度的 n（n=6）次 測定值的相對標準偏差 Sr，取兩次相對標準偏差最大值作為儀器重復性的檢測結果。 ? ? 100% 1 1 1 2 ? ? ? ? ??x x x S n ni i r （4） 式中： Sr ——重復性，%； x ——n 次測量平均值，mg/L； xi ——第 i 次測量值，mg/L； n——測定次數。 

5.5.4 24 h 低濃度漂移 儀器正常運行期間，測定化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值約為 30 mg/L 的標準溶液，1 h 測試一次，連續測定 24 h。采用該時(shí)間內的初期值（最初的 3 次測定值的平均值）Z0，計算 Zi與 Z0 的偏差，取最大偏差為 24 h 低濃度漂移的檢測結果。計算方式見(jiàn)公式（5）。 ZD = Zi - Z0 （5） 式中：ZD——24 h 低濃度漂移，mg/L； Zi——第 i 次測量值，mg/L； Z0——最初 3 次測定值的平均值，mg/L。

5.5.5 24 h 高濃度漂移 儀器正常運行期間，測定化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值約為 160 mg/L 的標準溶液，1 h 測試一次，連續測定 24 h。采用該時(shí)間內的初期值（最初的 3 次測定值的平均值）R0，計算9 Ri 與 R0偏差絕對值的平均值相對于檢測范圍上限值的百分率為 24 h 高濃度漂移 RD。計算 方法見(jiàn)公式（6）。 i 0 =1 - = 100% ?ni R R RD nR × （6） 式中：RD——24 h 高濃度漂移，%； Ri——第 i 次測量值，mg/L； R0——最初 3 次測量值的平均值，mg/L； R——檢測范圍上限值，mg/L； n——測定次數。 

5.5.6 記憶效應 儀器正常運行期間，儀器連續測量 3 次化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值約為 160 mg/L 的 標準溶液后（測定結果不作考核），再依次測量濃度值約為 40 mg/L 和 160 mg/L 的標準溶液 各 7 次，分別計算兩個(gè)濃度的標準溶液第 1 次測量值與后 6 次測量平均值的差值為記憶效應 T，計算方法見(jiàn)公式（7），其中絕對值作為記憶效應的判定值。 2 3 4 5 6 7 1 + + + + + = - 6 x x x x x x T x （7） 式中：T——記憶效應，mg/L； xi——第 i 次測量值，mg/L。 

5.5.7 電壓影響試驗 儀器正常運行期間，采用化學(xué)需氧量（CODCr）濃度約為 160 mg/L 的標準溶液，儀器 在初始電壓 220 V 條件下測試 3 次；調節電壓至 242 V，測定同一標準溶液 3 次；再次調節 電壓至 198 V，測定同一標準溶液 3 次，以 220 V 條件下 3 次測量值平均值為 Vs，按照公式 （8）分別計算 242 V 和 198 V 條件下 3 次測量值的平均值 Vi相對于 Vs 的相對誤差ΔV，其 中絕對值較大者作為電壓影響試驗的判定值。i s s- Δ = 100% V V V V × （8） 式中：ΔV ——電壓影響，%； Vi——某電壓條件下 3 次測量值的平均值，mg/L； Vs——220V 下 3 次測量的平均值，mg/L。 

5.5.8 氯離子影響試驗 儀器正常運行期間，采用不含氯離子的化學(xué)需氧量（CODCr）濃度約為 40 mg/L、100 mg/L 和 160 mg/L 的標準溶液，以及含有氯離子的（ρ(Cl-)=2000 mg/L）化學(xué)需氧量（CODCr）濃10 度約為 40 mg/L、100 mg/L 和 160 mg/L 的標準溶液。在每個(gè)濃度水平下，先測定不含氯離 子的標準溶液 3 次，以該 3 個(gè)數據的平均值為基準值 Ds，再測定含有氯離子的標準溶液 3 次，以該 3 個(gè)數據的平均值為 Di，按照公式（9）分別計算不同濃度水平下的氯離子影響ΔD， 取其中絕對值最大值作為氯離子影響試驗的判定值。 i s s - Δ = 100% D D D D × （9） 式中： ?D ——氯離子影響，%； Di——含有氯離子標準溶液 3 次測定值平均值，mg/L； Ds——不含氯離子標準溶液測定值，mg/L。 

5.5.9 環(huán)境溫度影響試驗 儀器正常運行期間，采用化學(xué)需氧量（CODCr）濃度約為 160 mg/L 的標準溶液，按照 20℃→5℃→20℃→40℃→20℃順序，每次變換溫度后，所有儀器試劑穩定 5 小時(shí)后，連續 測試 3 次。以 20℃條件下 9 個(gè)測量值的平均值為 Cs，按照公式（10）分別計算 5℃和 40℃ 條件下 3 次測定值的平均值 Ci相對于 Cs 的相對誤差ΔTt，其中絕對值較大者作為環(huán)境溫度影 響試驗的判定值。 i s t s 100 ? ? ? ? C C T % C （10） 式中： ?Tt ——環(huán)境溫度影響，%； Ci——t 為 5 ℃或者 40 ℃時(shí) 3 次測定值平均值，mg/L； Cs——20 ℃條件下 9 次測量的平均值，mg/L。 

5.5.10 實(shí)際水樣比對試驗 儀器正常運行期間，選擇五種不同類(lèi)型的實(shí)際水樣，五種水樣的化學(xué)需氧量（CODCr） 濃度基本平均分布在基本檢測范圍內。采用化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀連續 測量該水樣 n（n≥10）次，每次測量值記為 Xi，采用實(shí)驗室標準分析方法 HJ 828 或 HJ/T 70 （高氯廢水）對該水樣分析 n’（n’≥3）次，n’次測量值的平均值記為 B 。 當化學(xué)需氧量（CODCr）≥50 mg/L 時(shí)，計算每種水樣相對誤差絕對值的平均值（ A ）， 計算方法見(jiàn)公式（11）。 100% 1 ? ? ? ?? nBX B A ni i （11） 當水樣濃度為化學(xué)需氧量（CODCr）＜50 mg/L 時(shí)，計算水樣相對誤差絕對值的平均值 （ a ），計算方法見(jiàn)公式（12）。 nX B a ni i ?? ? ? 1 （12）11 式中： A——水樣相對誤差絕對值的平均值，%； a ——水樣絕對誤差絕對值的平均值，mg/L； Xi——化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀測定水樣第 i 次的測量值，mg/L； B ——手工方法測定水樣的平均值，mg/L； n——化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀測量水樣次數； i——化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀第 i 次測量水樣。

5.5.11 最小維護周期 在整個(gè)儀器檢測周期中，任何兩次對儀器的維護（包括傾倒廢液、添加試劑、更換量程 及其他維修維護）間隔應≥168 h。 

5.5.12 有效數據率 在整個(gè)儀器檢測周期中，有效的數據為： a) 當儀器在進(jìn)行本標準中規定的項目檢測（不包含環(huán)境溫度干擾）時(shí)，運行測量的顯 示值滿(mǎn)足本標準表 1 中各項指標（不包括有效數據率指標）的要求； b) 當儀器在進(jìn)行本標準中規定的項目檢測之外時(shí)，儀器應測定某特定濃度標準溶液， 測量值應滿(mǎn)足示值誤差位于±10%范圍內的要求。 不滿(mǎn)足上述兩條或缺失數據為無(wú)效值。實(shí)際有效數據（不包含環(huán)境溫度干擾）的數目相 對于檢測周期內應得到的所有數據（不包含環(huán)境溫度干擾）的數目的百分比，即為有效數據 率，計算方法見(jiàn)公式（13）。 ?100% ? te D D D （13） 式中： D ——有效數據率，%； De ——有效數據量； Dt ——所有數據量。

5.5.13 一致性 儀器正常運行期間，抽取至少三臺儀器，1 h 測試一次，獲得 168 組數據 Ci,j（其中 i 是 儀器編號，j 是水樣編號），按照公式（14）計算第 j 時(shí)段濃度數據的相對標準偏差 Sj，再按 照公式（15）計算數據的一致性 S。 當 Sj＞10%時(shí)，視為 S＜90%。 100% 1 1 1 1 1 , 1 2 1 , , j ? ??? ??? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ni j i ni ni i j j i C n C n C S n （14） j 1 （ ） ?m 2 j=1 S S = - m （15）12 式中：n——儀器的總臺數，n≥3； m——水樣編號總數； Ci,j——第i臺儀器j水樣數據Ci,j，其中i=1，2，3，…，n，j=1，2，3，…，m； Sj——第j時(shí)段數據的相對標準偏差，%； S——一致性，%。 5.6 擴展檢測范圍的檢測方法 5.6.1 示值誤差 儀器正常運行期間，測定化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值約為 1000 mg/L 的標準溶液，連 續測定 n（n=6）次，按公式（1）計算示值誤差。 5.6.2 重復性 儀器正常運行期間，測定化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值約為 1000 mg/L 的標準溶液，連 續測定 n（n=6）次，按公式（4）計算 6 次測定值的相對標準偏差 Sr 。 5.6.3 24 h 高濃度漂移 儀器正常運行期間，測定化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值約為 1600 mg/L 的標準溶液，1 h 測試一次，連續測定 24 h。采用該時(shí)間內的初期值（最初的 3 次測定值的平均值）R0，按公 式（6）計算 Ri與 R0誤差絕對值的平均值相對于檢測范圍上限值的百分率。 

6 操作說(shuō)明書(shū) 儀器的操作說(shuō)明書(shū)應符合 GB/T 9969，至少包括以下內容：現場(chǎng)安裝條件及方法、儀器 操作方法、部件及試劑標識、校正液的配制方法、試劑使用方法、常見(jiàn)故障處理、廢液處置 方法、日常維護說(shuō)明及其他注意事項等。


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