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HJ 1133—2020 環(huán)境空氣和廢氣 顆粒物中砷 、硒、 鉍 、銻的測定 原子熒光法

[2022-04-20 15:00:43]

警告： 硝酸和鹽酸具有強腐蝕性和強氧化性，樣品消解過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行，實(shí)驗人 員應注意佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

1  適用范圍

 

本標準規定了測定環(huán)境空氣和廢氣顆粒物中砷、硒、鉍、銻四種元素的原子熒光法。

本標準適用于環(huán)境空氣、無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣和固定污染源有組織排放廢氣顆粒物中 砷(As) 、硒(Se) 、鉍(Bi) 、銻(Sb)的測定。

當環(huán)境空氣采樣量為 150 m3 （實(shí)際狀態(tài)），樣品預處理定容體積為 50.0 ml 時(shí)，方法的 檢出限為 0.2 ng/m3～2 ng/m3 ，測定下限為 0.8 ng/m3～8 ng/m3；無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣采樣 量為 50 m3（標準狀態(tài)），樣品預處理定容體積為 50.0 ml 時(shí)，方法檢出限為 0.4 ng/m3～4 ng/m3， 測定下限為 1.6 ng/m3～16 ng/m3；固定污染源有組織排放廢氣采樣量為 0.600 m3（標準狀態(tài) 干煙氣），樣品預處理定容體積為 100.0 ml 時(shí)，方法檢出限為 0. 1 g/m3～0.7 g/m3 ，測定下 限為 0.4 g/m3～2.8 g/m3 。詳見(jiàn)附錄 A。

 

2  規范性引用文件

 

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本 標準。

GB/T 16157    固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

GB/T 21191    原子熒光光譜儀

HJ/T 48          煙塵采樣器技術(shù)條件

HJ/T 55          大氣污染物無(wú)組織排放監測技術(shù)導則

HJ 93              環(huán)境空氣顆粒物（PM10 和 PM2.5 ）采樣器技術(shù)要求及檢測方法

HJ 194            環(huán)境空氣質(zhì)量手工監測技術(shù)規范

HJ/T 374        總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測方法

HJ/T 397        固定源廢氣監測技術(shù)規范

HJ 664            環(huán)境空氣質(zhì)量監測點(diǎn)位布設技術(shù)規范（試行）

 

3  方法原理

 

用濾膜或濾筒采集空氣或廢氣中顆粒物，樣品經(jīng)硝酸-鹽酸混合酸消解后，進(jìn)入原子熒 光光譜儀，試樣中的砷、硒、鉍、銻在酸性條件下與硼氫化鉀（或硼氫化鈉） 發(fā)生氧化還原 反應，生成砷化氫、硒化氫、鉍化氫、銻化氫氣體，氫化物在氬氫火焰中形成基態(tài)原子，在

元素燈（砷、硒、鉍、銻） 發(fā)射光的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，在一定濃度范圍內原子熒光強度 與試液中元素的含量成正比。

4  干擾和消除

 

銅等過(guò)渡金屬元素可能對測定有干擾，加入硫脲-抗壞血酸混合溶液（5. 17），可以基本

消除干擾。在本標準的實(shí)驗條件下，樣品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+ 、50 mg/L 以下的 Fe3+、 1 mg/L 以下的 Co2+ 、10 mg/L 以下的 Pb2+和 150 mg/L 以下的 Mn2+不影響測定。

 

5  試劑和材料

 

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子 水或蒸餾水。

5.1  鹽酸： ρ （HCl）=1. 19 g/ml ，優(yōu)級純。

5.2  硝酸： ρ （HNO3 ）=1.42 g/ml ，優(yōu)級純。

5.3  氫氧化鉀（KOH）。

5.4  氫氧化鈉（NaOH）。

5.5  硼氫化鉀（KBH4 ）。

5.6  硫脲（CH4N2S）。

5.7  抗壞血酸（C6H8O6 ）。

5.8  三氧化二砷（As2O3 ）：優(yōu)級純。

5.9  硒粉： 高純（質(zhì)量分數 99.99%以上） 。

5.10  鉍： 高純（質(zhì)量分數 99.99%以上） 。

5.11  三氧化二銻（Sb2O3 ）：優(yōu)級純。

5.12  鹽酸溶液： 5+95

量取 50 ml 鹽酸（5. 1）溶于約 500 ml 水中，再用水稀釋并定容至 1 L。

5.13  鹽酸溶液： 1+1

量取 500 ml 鹽酸（5. 1）溶于約 400 ml 水中，再用水稀釋并定容至 1 L。

5.14  鹽酸溶液： c（HCl）=1 mol/L

量取 41.6 ml 鹽酸（5. 1）溶于一定量的水中，再用水稀釋至 500 ml。

5.15  硝酸-鹽酸混合溶液

分別量取 55.5 ml 硝酸（5.2）及 166.5 ml 鹽酸（5. 1），溶于約 500 ml 水中，再用水稀

釋并定容至 1 L。

5.16  硼氫化鉀溶液： ρ（KBH4 ）=20 g/L

稱(chēng)取 0.5 g 氫氧化鉀（ 5.3）溶于 100 ml 水中，玻璃棒攪拌至完全溶解后，再加入 2.0 g

硼氫化鉀（5.5），攪拌溶解，用時(shí)現配。

注：也可以用氫氧化鈉、硼氫化鈉配制硼氫化鈉溶液。

5.17  硫脲-抗壞血酸混合溶液

稱(chēng)取硫脲（5.6）、抗壞血酸（5.7）各 5 g ，用 100 ml 水溶解，混勻，用時(shí)現配。

5.18  氫氧化鈉溶液： c（NaOH）=1 mol/L

稱(chēng)取 20.0 g  氫氧化鈉（5.4）溶于水，冷卻后稀釋至 500 ml。

5.19  砷標準溶液

5.19.1  砷標準貯備液： ρ （As ）=100 mg/L

購買(mǎi)市售有證標準物質(zhì)，或稱(chēng)取 0. 1320 g 經(jīng)過(guò) 105℃干燥 2 h 的優(yōu)級純三氧化二砷（5.8）

溶解于 5 ml 氫氧化鈉溶液（5. 18）中，用鹽酸溶液（5. 14）中和至酚酞紅色褪去，用水定容 至 1000 ml ，混勻。4℃下可存放 2 年。

5.19.2  砷標準中間液： ρ （As ）=1.00 mg/L

移取 5.00 ml 砷標準貯備液（5. 19. 1），置于 500 ml 的容量瓶中，加入 100 ml 鹽酸溶液

（5. 13），用水定容至標線(xiàn)，混勻。4℃下可存放 1 年。

5.19.3  砷標準使用液： ρ （As ）=100 μg/L

移取 10.00 ml 砷標準中間液（5. 19.2），置于 100 ml 容量瓶中，加入 20 ml 鹽酸溶液（5. 13），

用水定容至標線(xiàn)，混勻。4℃下可存放 30 d。

5.20  硒標準溶液

5.20.1  硒標準貯備液： ρ （Se ）=100 mg/L

購買(mǎi)市售有證標準物質(zhì)，或稱(chēng)取 0. 1000 g 硒粉（5.9），置于 100 ml 燒杯中，加 20 ml

硝酸（5.2）低溫加熱溶解后冷卻至溫室，移入 1000 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，混勻。 4℃下可存放 2 年。

5.20.2  硒標準中間液： ρ （Se ）=1.00 mg/L

移取 5.00 ml 硒標準貯備液（5.20. 1），置于 500 ml 的容量瓶中，加入 200 ml 鹽酸溶液

（5. 13），用水定容至標線(xiàn)，混勻。4℃下可存放 100 d。

5.20.3  硒標準使用液： ρ （Se ）=100 μg/L

移取 10.00 ml 硒標準中間液（5.20.2），置于 100 ml 容量瓶中，加入 40 ml 鹽酸溶液（5. 13），

用水定容至標線(xiàn)，混勻。用時(shí)現配。

5.21  鉍標準溶液

5.21.1  鉍標準貯備液： ρ （Bi）=100 mg/L

購買(mǎi)市售有證標準物質(zhì)，或稱(chēng)取 0. 1000 g 鉍（ 5. 10），置于 100 ml 燒杯中，加 20 ml

硝酸（5.2），低溫加熱至溶解完全，冷卻，移入 1000 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，混勻。 4℃下可存放 2 年。

5.21.2  鉍標準中間液： ρ （Bi）=1.00 mg/L

移取 5.00 ml 鉍標準貯備液（5.21. 1），置于 500 ml 的容量瓶中，加入 100 ml 鹽酸溶液

（5. 13），用水定容至標線(xiàn)，混勻。4℃下可存放 1 年。

5.21.3  鉍標準使用液： ρ （Bi）=100 μg/L

移取 10.00 ml 鉍標準中間液（5.21.2），置于 100 ml 容量瓶中，加入 20 ml 鹽酸溶液（5. 13），

用水定容至標線(xiàn)，混勻。用時(shí)現配。

5.22  銻標準溶液

5.22.1  銻標準貯備液： ρ （Sb）=100 mg/L

購買(mǎi)市售有證標準物質(zhì)，或稱(chēng)取 0. 1197 g 經(jīng)過(guò) 105℃干燥 2 h 的三氧化二銻（5. 11），

溶解于 80 ml 鹽酸（5. 1）中，移入 1000 ml 容量瓶中，加入 120 ml 鹽酸（5. 1），用水定容 至標線(xiàn)，混勻。4℃下可存放 2 年。

5.22.2  銻標準中間液： ρ （Sb）=1.00 mg/L

移取 5.00 ml 銻標準貯備液（5.22. 1），置于 500 ml 的容量瓶中，加入 100 ml 鹽酸溶液

（5. 13），用水定容至標線(xiàn)，混勻。4℃下可存放 1 年。

5.22.3  銻標準使用液： ρ （Sb）=100 μg/L

移取 10.00 ml 銻標準中間液（5.22.2），置于 100 ml 容量瓶中，加入 20 ml 鹽酸溶液（5. 13），

用水定容至標線(xiàn)，混勻。用時(shí)現配。

5.23  石英或玻璃纖維濾膜

對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99%。

5.24  石英或玻璃纖維濾筒

對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.9%。

5.25  氬氣： 純度≥99.99%。

 

6  儀器和設備

 

6.1  顆粒物采樣器

使用的環(huán)境空氣顆粒物采樣器性能和技術(shù)指標應符合 HJ/T 374 和 HJ 93 的規定。污染 源廢氣顆粒物采樣器采樣流量為 5 L/min～80 L/min，其他性能和技術(shù)指標應符合 HJ/T 48 的 規定。

6.2  原子熒光光譜儀應符合 GB/T 21191 的規定，具有砷、硒、鉍、銻的元素燈。

6.3  微波消解裝置

6.3.1  微波消解儀： 具有溫度控制和程序升溫功能。

6.3.2  微波消解容器： 聚四氟乙烯或同級材質(zhì)。

6.3.3  旋轉盤(pán)： 在微波消解過(guò)程中必須使用旋轉盤(pán)，以確保樣品接受微波的均勻性。

6.4  電熱板： 溫控精度±5℃。

6.5  恒溫水浴裝置： 溫控精度±1℃。

6.6  分析天平： 精度為 0.0001 g。

6.7  陶瓷剪刀。

6.8  聚四氟乙烯燒杯。

6.9  一般實(shí)驗室常用儀器和設備。

 

7  樣品

 

7.1  樣品采集

7.1.1  環(huán)境空氣樣品

環(huán)境空氣采樣點(diǎn)的布設和采樣過(guò)程按照HJ 664和HJ 194中顆粒物采樣的要求執行。

7.1.2  無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣樣品

無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣樣品采集按照HJ/T 55中相關(guān)要求設置監測點(diǎn)位，其他同環(huán)境空 氣樣品采集要求。

7.1.3  固定污染源有組織排放廢氣樣品

固定污染源廢氣樣品采集過(guò)程按照 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中顆粒物采樣的要求執行。 使用煙塵采樣器采集顆粒物樣品不少于 0.600 m3 （標準狀態(tài)干煙氣），當重金屬濃度較低時(shí) 可適當增加采樣體積。如管道內煙氣溫度高于需采集的相關(guān)金屬元素熔點(diǎn)，應采取降溫措施， 使進(jìn)入濾筒前的煙氣溫度低于相關(guān)金屬元素的熔點(diǎn)。

7.2  樣品保存

濾膜樣品采集后放入樣品盒或樣品袋中保存； 濾筒樣品采集后將封口向內折疊，豎直放 回原采樣套筒中密閉保存。

樣品在干燥、通風(fēng)、避光、室溫環(huán)境下保存。

7.3  試樣的制備

7.3.1  微波消解

取整張或部分濾膜樣品，用陶瓷剪刀（6.7）剪成小塊置于消解罐中，加入 15.0 ml 硝酸 -鹽酸混合溶液（5. 15），使濾膜浸沒(méi)其中，加蓋，置于消解罐組件中并旋緊，放到微波轉盤(pán) 架上。設定消解溫度為 200℃，消解持續時(shí)間為 15 min ，開(kāi)始消解。消解結束后，取出消解 罐組件，冷卻，用水淋洗內壁，加入約 10 ml 水，靜置半小時(shí)進(jìn)行浸提，過(guò)濾，用水定容至 50.0 ml ，待測。若濾膜樣品取樣量較多，可適當增加硝酸-鹽酸混合溶液（5. 15）的體積， 使濾膜浸沒(méi)其中。

取整個(gè)濾筒樣品，剪成小塊后，加入 40.0 ml 硝酸-鹽酸混合溶液（ 5. 15），使濾筒浸沒(méi) 其中，其他操作與濾膜樣品相同，最后定容至 100.0 ml。

7.3.2  電熱板消解

取整張或部分濾膜樣品，用陶瓷剪刀（6.7）剪成小塊置于聚四氟乙烯燒杯（6.8）中， 加入 15.0 ml 硝酸-鹽酸混合溶液（5. 15），使濾膜浸沒(méi)其中，蓋上表面皿，在 100℃加熱回流 2.0 小時(shí)后冷卻。用水淋洗內壁，加入約 10 ml 水，靜置半小時(shí)進(jìn)行浸提，過(guò)濾，用水定容 至 50.0 ml ，待測。若濾膜樣品取樣量較多，可適當增加硝酸-鹽酸混合溶液（5. 15）的體積， 使濾膜浸沒(méi)其中。

取整個(gè)濾筒樣品，剪成小塊后，加入 40.0 ml 硝酸-鹽酸混合溶液（5. 15），使濾筒浸沒(méi)其

中，其他操作與濾膜樣品相同，最后定容至 100.0 ml。

7.3.3  待測試樣的制備

移取 5.0 ml 經(jīng)消解后的樣品置于 10 ml 比色管中，按照表 1 加入鹽酸溶液（ 5. 13）、硫 脲-抗壞血酸混合溶液（5. 17），混勻，室溫放置 30 min 。用水定容至標線(xiàn)，混勻。

 

 

表 1  定容至 10 ml 時(shí)試劑加入量

 

名稱(chēng)

硒、鉍（單位： ml）

砷、銻（單位： ml）

鹽酸溶液（5. 13）

2.0

2.0

硫脲-抗壞血酸混合溶液（5. 17）

/

2.0

注：室溫低于 15℃時(shí)，置于 30℃水浴中保溫 30 min。

7.4  實(shí)驗室空白

取與樣品相同批次的空白濾膜（或濾筒），按照試樣的制備（7.3）相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗 室空白試樣的制備。

7.5  全程序空白

取與樣品相同批次的空白濾膜（或濾筒），與樣品在相同的條件下保存，運輸。將空白 濾膜（或濾筒） 安裝在采樣器上不進(jìn)行采樣，空白濾膜（或濾筒） 在采樣現場(chǎng)暴露時(shí)間與樣 品濾膜（或濾筒） 從取出直至安裝到采樣器時(shí)間相同，隨后取下空白濾膜（或濾筒） 并隨樣 品一起運回實(shí)驗室，按照試樣的制備（7.3）相同的步驟進(jìn)行全程序空白試樣的制備。

 

8  分析步驟

 

8.1  測量條件

原子熒光光譜儀開(kāi)機預熱，按照儀器使用說(shuō)明書(shū)設定燈電流、負高壓、載氣流量、屏蔽 氣流量等工作參數，參考條件見(jiàn)表 2。

表 2  原子熒光光譜儀的工作參數

 

元素

名稱(chēng)

燈電流

（mA）

負高壓

（V）

原子化器溫度

（℃）

載氣流量 （ml/min）

屏蔽氣流量 （ml/min）

分析線(xiàn)波長(cháng)

（nm）

砷

40～80

230～300

200

300～400

800～900

193.7

硒

40～80

230～300

200

350～400

800～1000

196.0

鉍

40～80

230～300

200

300～400

600～1000

306.8

銻

40～80

230～300

200

200～400

800～1000

217.6

8.2  校準曲線(xiàn)的建立

8.2.1  校準系列的制備

8.2.1.1  砷校準系列

分別移取 0 ml 、0.50 ml 、1.00 ml 、2.00 ml 、4.00 ml 和 5.00 ml 砷標準使用液（5. 19.3）

于 50 ml 容量瓶中，分別加入 10.0 ml 鹽酸溶液（5. 13）、10.0 ml 硫脲-抗壞血酸混合溶液（5. 17）， 室溫放置 30 min （室溫低于 15℃時(shí)，置于 30℃水浴中保溫 30 min），用水定容至標線(xiàn)，混

。

6

8.2.1.2  硒校準系列

分別移取 0 ml 、1.00 ml 、2.00 ml 、3.00 ml 、4.00 ml 和 5.00 ml 硒標準使用液（5.20.3） 于 50 ml 容量瓶中，分別加入 10.0 ml 鹽酸溶液（5. 13），用水定容至標線(xiàn)，混勻。

8.2.1.3  鉍校準系列

分別移取 0 ml 、0.50 ml 、1.00 ml 、2.00 ml 、4.00 ml 和 5.00 ml 鉍標準使用液（ 5.21.3） 于 50 ml 容量瓶中，分別加入 10.0 ml 鹽酸溶液（5. 13），用水定容至標線(xiàn)，混勻。

8.2.1.4  銻校準系列

分別移取 0 ml 、1.00 ml 、2.00 ml 、3.00 ml 、4.00 ml 和 5.00 ml 銻標準使用液（5.22.3） 于 50 ml 容量瓶中，分別加入 10.0 ml 鹽酸溶液（5. 13）、10.0 ml 硫脲-抗壞血酸混合溶液（5. 17）， 室溫放置 30 min （室溫低于 15℃時(shí)，置于 30℃水浴中保溫 30 min），用水定容至標線(xiàn)，混  勻。

砷、硒、鉍、銻的校準系列溶液濃度見(jiàn)表 3。

表 3  各元素校準系列溶液濃度

 

元素

標準系列溶液濃度（單位： μg/L）

砷

0 0

1 0

2 0

4 0

8 0

10 0

硒

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

鉍

0.0

1.0

2.0

4.0

8.0

10.0

銻

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

注： As 和 Sb 以及 Se 和 Bi 的標準系列可配制在同一容量瓶中，用原子熒光光譜儀同時(shí)測定。

8.2.2  建立校準曲線(xiàn)

以硼氫化鉀溶液（5. 16）為還原劑、鹽酸溶液（5. 12）為載流，由低濃度到高濃度順次 測定砷、硒、鉍、銻校準系列標準溶液的原子熒光強度。以相應元素的質(zhì)量濃度為橫坐標， 以原子熒光強度為縱坐標，建立校準曲線(xiàn)。

8.3  試樣測定

將制備好的試樣導入原子熒光光譜儀中，按照與建立校準曲線(xiàn)相同儀器工作條件進(jìn)行測 定。如果被測元素濃度超過(guò)校準曲線(xiàn)濃度范圍，應稀釋后重新進(jìn)行測定。

8.4  空白試驗

按照與試樣測定（8.3）相同的程序測定實(shí)驗室空白和全程序空白。

 

9  結果計算與表示

 

9.1  結果計算

9.1.1  濾膜樣品

濾膜樣品中目標元素的濃度按公式（ 1）計算：

 

                                  （ 1）

 

式中： —濾膜樣品中目標元素的濃度，ng/m3；

i —試樣中目標元素的濃度， g/L；

0—空白試樣中目標元素的濃度， g/L；

V—試樣消解后的定容體積，ml；

V1—分取消解液的體積，ml；

V2—分取后試樣的定容體積，ml；

n—濾紙平均切割的份數，即采樣濾膜面積與消解時(shí)截取的面積之比； Vs—標準狀態(tài)（273 K ，101.325 kPa ）或實(shí)際狀態(tài)下采樣體積，m3。

9.1.2  濾筒樣品

濾筒樣品中目標元素的濃度按公式（2）計算：

(i  0) V V2 103

 

式中： —濾筒樣品中目標元素的濃度， g/m3；

i —試樣中目標元素的濃度， g/L；

0—空白試樣中目標元素的濃度， g/L；

V—試樣消解后的定容體積，ml；

V1—分取消解液的體積，ml；

V2—分取后試樣的定容體積，ml；

Vnd—標準狀態(tài)下干煙氣的采樣體積，m3。

9.2  結果表示

測定結果小數點(diǎn)后保留位數與方法檢出限一致，最多保留三位有效數字。

 

10  精密度和準確度

 

10.1  精密度

6 個(gè)實(shí)驗室分別對砷、硒、鉍、銻 3 個(gè)不同含量的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品、3 個(gè) 不同含量的廢氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品、1 個(gè)實(shí)際濾膜樣品和 1 個(gè)廢氣顆粒物模擬樣品（飛 灰樣品） 進(jìn)行了測定，其中 4 個(gè)實(shí)驗室采用了微波消解法處理樣品，2 個(gè)實(shí)驗室采用了電熱 板消解法處理樣品，詳見(jiàn)附錄 B。

10.2  準確度

6 個(gè)實(shí)驗室分別對 1 個(gè)空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品、1 個(gè)廢氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣 品進(jìn)行了測定，其中 4 個(gè)實(shí)驗室采用了微波消解法處理樣品，2 個(gè)實(shí)驗室采用了電熱板消解 法處理樣品，詳見(jiàn)附錄 B。

11  質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

 

11.1  每批樣品應至少分析 2 個(gè)實(shí)驗室空白和 1 個(gè)全程序空白樣品，空白樣品中目標元素測

定值應低于方法測定下限。

11.2  每次樣品分析應繪制校準曲線(xiàn)，相關(guān)系數應大于或等于 0.999。

11.3  每測定 20 個(gè)樣品進(jìn)行一次校準曲線(xiàn)中間點(diǎn)濃度的核查，其相對誤差應在±20%以?xún)取?/span>

11.4  抽取 10%的濾膜樣品進(jìn)行平行樣測定，樣品數量少于 10 個(gè)時(shí)，至少測定 1 個(gè)平行雙

樣，測定結果的相對偏差應≤20%。

 

12  廢物處理

 

實(shí)驗過(guò)程中產(chǎn)生的廢液不可隨意傾倒，應按照規定委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

 

13  注意事項

 

13.1  應分別按照相應質(zhì)量標準或排放標準要求的狀態(tài)進(jìn)行結果計算。

13.2  每次采樣前需對采樣器進(jìn)行流量校準和氣密性檢查。

13.3  實(shí)驗所用的玻璃器皿先用自來(lái)水沖洗，再用硝酸溶液（1+1）浸泡 24 小時(shí)，依次用自

來(lái)水、實(shí)驗用水洗凈。


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