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HJ 1133—2020 環(huán)境空氣和廢氣 顆粒物中砷 、硒、 鉍 、銻的測定 原子熒光法

[2022-04-20 15:00:43]

警告: 硝酸和鹽酸具有強腐蝕性和強氧化性,樣品消解過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行,實(shí)驗人 員應注意佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

1  適用范圍

 

本標準規定了測定環(huán)境空氣和廢氣顆粒物中砷、硒、鉍、銻四種元素的原子熒光法。

本標準適用于環(huán)境空氣、無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣和固定污染源有組織排放廢氣顆粒物中 (As) 、硒(Se) 、鉍(Bi) 、銻(Sb)的測定。

當環(huán)境空氣采樣量為 150 m3 (實(shí)際狀態(tài)),樣品預處理定容體積為 50.0 ml 時(shí),方法的 檢出限為 0.2 ng/m32 ng/m3 ,測定下限為 0.8 ng/m38 ng/m3;無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣采樣 量為 50 m3(標準狀態(tài)),樣品預處理定容體積為 50.0 ml 時(shí),方法檢出限為 0.4 ng/m34 ng/m3, 測定下限為 1.6 ng/m316 ng/m3;固定污染源有組織排放廢氣采樣量為 0.600 m3(標準狀態(tài) 干煙氣),樣品預處理定容體積為 100.0 ml 時(shí),方法檢出限為 0. 1 g/m30.7 g/m3 ,測定下 限為 0.4 g/m32.8 g/m3 。詳見(jiàn)附錄 A。

 

2  規范性引用文件

 

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本 標準。

GB/T 16157    固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

GB/T 21191    原子熒光光譜儀

HJ/T 48          煙塵采樣器技術(shù)條件

HJ/T 55          大氣污染物無(wú)組織排放監測技術(shù)導則

HJ 93              環(huán)境空氣顆粒物(PM10  PM2.5 )采樣器技術(shù)要求及檢測方法

HJ 194            環(huán)境空氣質(zhì)量手工監測技術(shù)規范

HJ/T 374        總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測方法

HJ/T 397        固定源廢氣監測技術(shù)規范

HJ 664            環(huán)境空氣質(zhì)量監測點(diǎn)位布設技術(shù)規范(試行)

 

3  方法原理

 

用濾膜或濾筒采集空氣或廢氣中顆粒物,樣品經(jīng)硝酸-鹽酸混合酸消解后,進(jìn)入原子熒 光光譜儀,試樣中的砷、硒、鉍、銻在酸性條件下與硼氫化鉀(或硼氫化鈉) 發(fā)生氧化還原 反應,生成砷化氫、硒化氫、鉍化氫、銻化氫氣體,氫化物在氬氫火焰中形成基態(tài)原子,在


元素燈(砷、硒、鉍、銻) 發(fā)射光的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,在一定濃度范圍內原子熒光強度 與試液中元素的含量成正比。

4  干擾和消除

 

銅等過(guò)渡金屬元素可能對測定有干擾,加入硫脲-抗壞血酸混合溶液(5. 17),可以基本

消除干擾。在本標準的實(shí)驗條件下,樣品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+ 、50 mg/L 以下的 Fe3+、 1 mg/L 以下的 Co2+ 、10 mg/L 以下的 Pb2+ 150 mg/L 以下的 Mn2+不影響測定。

 

5  試劑和材料

 

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為新制備的去離子 水或蒸餾水。

5.1  鹽酸: ρ HCl=1. 19 g/ml ,優(yōu)級純。

5.2  硝酸: ρ HNO3 =1.42 g/ml ,優(yōu)級純。

5.3  氫氧化鉀(KOH)。

5.4  氫氧化鈉(NaOH)。

5.5  硼氫化鉀(KBH4 )。

5.6  硫脲(CH4N2S)。

5.7  抗壞血酸(C6H8O6 )。

5.8  三氧化二砷(As2O3 ):優(yōu)級純。

5.9  硒粉: 高純(質(zhì)量分數 99.99%以上) 。

5.10  鉍: 高純(質(zhì)量分數 99.99%以上) 。

5.11  三氧化二銻(Sb2O3 ):優(yōu)級純。

5.12  鹽酸溶液: 5+95

量取 50 ml 鹽酸(5. 1)溶于約 500 ml 水中,再用水稀釋并定容至 1 L。

5.13  鹽酸溶液: 1+1

量取 500 ml 鹽酸(5. 1)溶于約 400 ml 水中,再用水稀釋并定容至 1 L。

5.14  鹽酸溶液: cHCl=1 mol/L

量取 41.6 ml 鹽酸(5. 1)溶于一定量的水中,再用水稀釋至 500 ml。

5.15  硝酸-鹽酸混合溶液

分別量取 55.5 ml 硝酸(5.2)及 166.5 ml 鹽酸(5. 1),溶于約 500 ml 水中,再用水稀

釋并定容至 1 L。

5.16  硼氫化鉀溶液: ρKBH4 =20 g/L

稱(chēng)取 0.5 g 氫氧化鉀( 5.3)溶于 100 ml 水中,玻璃棒攪拌至完全溶解后,再加入 2.0 g

硼氫化鉀(5.5),攪拌溶解,用時(shí)現配。

:也可以用氫氧化鈉、硼氫化鈉配制硼氫化鈉溶液。

5.17  硫脲-抗壞血酸混合溶液

稱(chēng)取硫脲(5.6)、抗壞血酸(5.7)各 5 g ,用 100 ml 水溶解,混勻,用時(shí)現配。


5.18  氫氧化鈉溶液: cNaOH=1 mol/L

稱(chēng)取 20.0 g  氫氧化鈉(5.4)溶于水,冷卻后稀釋至 500 ml。

5.19  砷標準溶液

5.19.1  砷標準貯備液: ρ As =100 mg/L

購買(mǎi)市售有證標準物質(zhì),或稱(chēng)取 0. 1320 g 經(jīng)過(guò) 105℃干燥 2 h 的優(yōu)級純三氧化二砷(5.8

溶解于 5 ml 氫氧化鈉溶液(5. 18)中,用鹽酸溶液(5. 14)中和至酚酞紅色褪去,用水定容  1000 ml ,混勻。4℃下可存放 2 年。

5.19.2  砷標準中間液: ρ As =1.00 mg/L

移取 5.00 ml 砷標準貯備液(5. 19. 1),置于 500 ml 的容量瓶中,加入 100 ml 鹽酸溶液

5. 13),用水定容至標線(xiàn),混勻。4℃下可存放 1 年。

5.19.3  砷標準使用液: ρ As =100 μg/L

移取 10.00 ml 砷標準中間液(5. 19.2),置于 100 ml 容量瓶中,加入 20 ml 鹽酸溶液(5. 13),

用水定容至標線(xiàn),混勻。4℃下可存放 30 d。

5.20  硒標準溶液

5.20.1  硒標準貯備液: ρ Se =100 mg/L

購買(mǎi)市售有證標準物質(zhì),或稱(chēng)取 0. 1000 g 硒粉(5.9),置于 100 ml 燒杯中,加 20 ml

硝酸(5.2)低溫加熱溶解后冷卻至溫室,移入 1000 ml 容量瓶中,用水定容至標線(xiàn),混勻。 4℃下可存放 2 年。

5.20.2  硒標準中間液: ρ Se =1.00 mg/L

移取 5.00 ml 硒標準貯備液(5.20. 1),置于 500 ml 的容量瓶中,加入 200 ml 鹽酸溶液

5. 13),用水定容至標線(xiàn),混勻。4℃下可存放 100 d。

5.20.3  硒標準使用液: ρ Se =100 μg/L

移取 10.00 ml 硒標準中間液(5.20.2),置于 100 ml 容量瓶中,加入 40 ml 鹽酸溶液(5. 13),

用水定容至標線(xiàn),混勻。用時(shí)現配。

5.21  鉍標準溶液

5.21.1  鉍標準貯備液: ρ Bi=100 mg/L

購買(mǎi)市售有證標準物質(zhì),或稱(chēng)取 0. 1000 g 鉍( 5. 10),置于 100 ml 燒杯中,加 20 ml

硝酸(5.2),低溫加熱至溶解完全,冷卻,移入 1000 ml 容量瓶中,用水定容至標線(xiàn),混勻。 4℃下可存放 2 年。

5.21.2  鉍標準中間液: ρ Bi=1.00 mg/L

移取 5.00 ml 鉍標準貯備液(5.21. 1),置于 500 ml 的容量瓶中,加入 100 ml 鹽酸溶液

5. 13),用水定容至標線(xiàn),混勻。4℃下可存放 1 年。

5.21.3  鉍標準使用液: ρ Bi=100 μg/L

移取 10.00 ml 鉍標準中間液(5.21.2),置于 100 ml 容量瓶中,加入 20 ml 鹽酸溶液(5. 13),

用水定容至標線(xiàn),混勻。用時(shí)現配。

5.22  銻標準溶液

5.22.1  銻標準貯備液: ρ Sb=100 mg/L

購買(mǎi)市售有證標準物質(zhì),或稱(chēng)取 0. 1197 g 經(jīng)過(guò) 105℃干燥 2 h 的三氧化二銻(5. 11),


溶解于 80 ml 鹽酸(5. 1)中,移入 1000 ml 容量瓶中,加入 120 ml 鹽酸(5. 1),用水定容 至標線(xiàn),混勻。4℃下可存放 2 年。

5.22.2  銻標準中間液: ρ Sb=1.00 mg/L

移取 5.00 ml 銻標準貯備液(5.22. 1),置于 500 ml 的容量瓶中,加入 100 ml 鹽酸溶液

5. 13),用水定容至標線(xiàn),混勻。4℃下可存放 1 年。

5.22.3  銻標準使用液: ρ Sb=100 μg/L

移取 10.00 ml 銻標準中間液(5.22.2),置于 100 ml 容量瓶中,加入 20 ml 鹽酸溶液(5. 13),

用水定容至標線(xiàn),混勻。用時(shí)現配。

5.23  石英或玻璃纖維濾膜

對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99%。

5.24  石英或玻璃纖維濾筒

對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.9%。

5.25  氬氣: 純度99.99%。

 

6  儀器和設備

 

6.1  顆粒物采樣器

使用的環(huán)境空氣顆粒物采樣器性能和技術(shù)指標應符合 HJ/T 374  HJ 93 的規定。污染 源廢氣顆粒物采樣器采樣流量為 5 L/min80 L/min,其他性能和技術(shù)指標應符合 HJ/T 48  規定。

6.2  原子熒光光譜儀應符合 GB/T 21191 的規定,具有砷、硒、鉍、銻的元素燈。

6.3  微波消解裝置

6.3.1  微波消解儀: 具有溫度控制和程序升溫功能。

6.3.2  微波消解容器: 聚四氟乙烯或同級材質(zhì)。

6.3.3  旋轉盤(pán): 在微波消解過(guò)程中必須使用旋轉盤(pán),以確保樣品接受微波的均勻性。

6.4  電熱板: 溫控精度±5℃。

6.5  恒溫水浴裝置: 溫控精度±1℃。

6.6  分析天平: 精度為 0.0001 g。

6.7  陶瓷剪刀。

6.8  聚四氟乙烯燒杯。

6.9  一般實(shí)驗室常用儀器和設備。

 

7  樣品

 

7.1  樣品采集

7.1.1  環(huán)境空氣樣品

環(huán)境空氣采樣點(diǎn)的布設和采樣過(guò)程按照HJ 664HJ 194中顆粒物采樣的要求執行。


7.1.2  無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣樣品

無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣樣品采集按照HJ/T 55中相關(guān)要求設置監測點(diǎn)位,其他同環(huán)境空 氣樣品采集要求。

7.1.3  固定污染源有組織排放廢氣樣品

固定污染源廢氣樣品采集過(guò)程按照 GB/T 16157  HJ/T 397 中顆粒物采樣的要求執行。 使用煙塵采樣器采集顆粒物樣品不少于 0.600 m3 (標準狀態(tài)干煙氣),當重金屬濃度較低時(shí) 可適當增加采樣體積。如管道內煙氣溫度高于需采集的相關(guān)金屬元素熔點(diǎn),應采取降溫措施, 使進(jìn)入濾筒前的煙氣溫度低于相關(guān)金屬元素的熔點(diǎn)。

7.2  樣品保存

濾膜樣品采集后放入樣品盒或樣品袋中保存; 濾筒樣品采集后將封口向內折疊,豎直放 回原采樣套筒中密閉保存。

樣品在干燥、通風(fēng)、避光、室溫環(huán)境下保存。

7.3  試樣的制備

7.3.1  微波消解

取整張或部分濾膜樣品,用陶瓷剪刀(6.7)剪成小塊置于消解罐中,加入 15.0 ml 硝酸 -鹽酸混合溶液(5. 15),使濾膜浸沒(méi)其中,加蓋,置于消解罐組件中并旋緊,放到微波轉盤(pán) 架上。設定消解溫度為 200℃,消解持續時(shí)間為 15 min ,開(kāi)始消解。消解結束后,取出消解 罐組件,冷卻,用水淋洗內壁,加入約 10 ml 水,靜置半小時(shí)進(jìn)行浸提,過(guò)濾,用水定容至 50.0 ml ,待測。若濾膜樣品取樣量較多,可適當增加硝酸-鹽酸混合溶液(5. 15)的體積, 使濾膜浸沒(méi)其中。

取整個(gè)濾筒樣品,剪成小塊后,加入 40.0 ml 硝酸-鹽酸混合溶液( 5. 15),使濾筒浸沒(méi) 其中,其他操作與濾膜樣品相同,最后定容至 100.0 ml。

7.3.2  電熱板消解

取整張或部分濾膜樣品,用陶瓷剪刀(6.7)剪成小塊置于聚四氟乙烯燒杯(6.8)中, 加入 15.0 ml 硝酸-鹽酸混合溶液(5. 15),使濾膜浸沒(méi)其中,蓋上表面皿,在 100℃加熱回流 2.0 小時(shí)后冷卻。用水淋洗內壁,加入約 10 ml 水,靜置半小時(shí)進(jìn)行浸提,過(guò)濾,用水定容  50.0 ml ,待測。若濾膜樣品取樣量較多,可適當增加硝酸-鹽酸混合溶液(5. 15)的體積, 使濾膜浸沒(méi)其中。

取整個(gè)濾筒樣品,剪成小塊后,加入 40.0 ml 硝酸-鹽酸混合溶液(5. 15),使濾筒浸沒(méi)其

中,其他操作與濾膜樣品相同,最后定容至 100.0 ml。

7.3.3  待測試樣的制備

移取 5.0 ml 經(jīng)消解后的樣品置于 10 ml 比色管中,按照表 1 加入鹽酸溶液( 5. 13)、硫 -抗壞血酸混合溶液(5. 17),混勻,室溫放置 30 min 。用水定容至標線(xiàn),混勻。


 

 

 1  定容至 10 ml 時(shí)試劑加入量

 

名稱(chēng)

硒、鉍(單位: ml

砷、銻(單位: ml

鹽酸溶液(5. 13

2.0

2.0

硫脲-抗壞血酸混合溶液(5. 17

/

2.0

:室溫低于 15℃時(shí),置于 30℃水浴中保溫 30 min。

7.4  實(shí)驗室空白

取與樣品相同批次的空白濾膜(或濾筒),按照試樣的制備(7.3)相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗 室空白試樣的制備。

7.5  全程序空白

取與樣品相同批次的空白濾膜(或濾筒),與樣品在相同的條件下保存,運輸。將空白 濾膜(或濾筒) 安裝在采樣器上不進(jìn)行采樣,空白濾膜(或濾筒) 在采樣現場(chǎng)暴露時(shí)間與樣 品濾膜(或濾筒) 從取出直至安裝到采樣器時(shí)間相同,隨后取下空白濾膜(或濾筒) 并隨樣 品一起運回實(shí)驗室,按照試樣的制備(7.3)相同的步驟進(jìn)行全程序空白試樣的制備。

 

8  分析步驟

 

8.1  測量條件

原子熒光光譜儀開(kāi)機預熱,按照儀器使用說(shuō)明書(shū)設定燈電流、負高壓、載氣流量、屏蔽 氣流量等工作參數,參考條件見(jiàn)表 2。

 2  原子熒光光譜儀的工作參數

 

元素

名稱(chēng)

燈電流

mA

負高壓

V

原子化器溫度

℃)

載氣流量 ml/min

屏蔽氣流量 ml/min

分析線(xiàn)波長(cháng)

nm

4080

230300

200

300400

800900

193.7

4080

230300

200

350400

8001000

196.0

4080

230300

200

300400

6001000

306.8

4080

230300

200

200400

8001000

217.6

8.2  校準曲線(xiàn)的建立

8.2.1  校準系列的制備

8.2.1.1  砷校準系列

分別移取 0 ml 、0.50 ml 、1.00 ml 、2.00 ml 、4.00 ml  5.00 ml 砷標準使用液(5. 19.3

 50 ml 容量瓶中,分別加入 10.0 ml 鹽酸溶液(5. 13)、10.0 ml 硫脲-抗壞血酸混合溶液(5. 17), 室溫放置 30 min (室溫低于 15℃時(shí),置于 30℃水浴中保溫 30 min),用水定容至標線(xiàn),混

。

6


8.2.1.2  硒校準系列

分別移取 0 ml 、1.00 ml 、2.00 ml 、3.00 ml 、4.00 ml  5.00 ml 硒標準使用液(5.20.3  50 ml 容量瓶中,分別加入 10.0 ml 鹽酸溶液(5. 13),用水定容至標線(xiàn),混勻。

8.2.1.3  鉍校準系列

分別移取 0 ml 、0.50 ml 、1.00 ml 、2.00 ml 、4.00 ml  5.00 ml 鉍標準使用液( 5.21.3  50 ml 容量瓶中,分別加入 10.0 ml 鹽酸溶液(5. 13),用水定容至標線(xiàn),混勻。

8.2.1.4  銻校準系列

分別移取 0 ml 、1.00 ml 、2.00 ml 、3.00 ml 、4.00 ml  5.00 ml 銻標準使用液(5.22.3  50 ml 容量瓶中,分別加入 10.0 ml 鹽酸溶液(5. 13)、10.0 ml 硫脲-抗壞血酸混合溶液(5. 17), 室溫放置 30 min (室溫低于 15℃時(shí),置于 30℃水浴中保溫 30 min),用水定容至標線(xiàn),混  勻。

砷、硒、鉍、銻的校準系列溶液濃度見(jiàn)表 3。

 3  各元素校準系列溶液濃度

 

元素

標準系列溶液濃度(單位: μg/L

0 0

1 0

2 0

4 0

8 0

10 0

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

0.0

1.0

2.0

4.0

8.0

10.0

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

注: As  Sb 以及 Se  Bi 的標準系列可配制在同一容量瓶中,用原子熒光光譜儀同時(shí)測定。

8.2.2  建立校準曲線(xiàn)

以硼氫化鉀溶液(5. 16)為還原劑、鹽酸溶液(5. 12)為載流,由低濃度到高濃度順次 測定砷、硒、鉍、銻校準系列標準溶液的原子熒光強度。以相應元素的質(zhì)量濃度為橫坐標, 以原子熒光強度為縱坐標,建立校準曲線(xiàn)。

8.3  試樣測定

將制備好的試樣導入原子熒光光譜儀中,按照與建立校準曲線(xiàn)相同儀器工作條件進(jìn)行測 定。如果被測元素濃度超過(guò)校準曲線(xiàn)濃度范圍,應稀釋后重新進(jìn)行測定。

8.4  空白試驗

按照與試樣測定(8.3)相同的程序測定實(shí)驗室空白和全程序空白。

 

9  結果計算與表示

 

9.1  結果計算

9.1.1  濾膜樣品

濾膜樣品中目標元素的濃度按公式( 1)計算:


 

                                   1

 

式中: 濾膜樣品中目標元素的濃度,ng/m3;

i 試樣中目標元素的濃度, g/L;

0空白試樣中目標元素的濃度, g/L;

V試樣消解后的定容體積,ml;

V1分取消解液的體積,ml;

V2分取后試樣的定容體積,ml;

n濾紙平均切割的份數,即采樣濾膜面積與消解時(shí)截取的面積之比; Vs標準狀態(tài)(273 K ,101.325 kPa )或實(shí)際狀態(tài)下采樣體積,m3。

9.1.2  濾筒樣品

濾筒樣品中目標元素的濃度按公式(2)計算:

(i  0) V V2 103

 

式中: 濾筒樣品中目標元素的濃度, g/m3;

i 試樣中目標元素的濃度, g/L;

0空白試樣中目標元素的濃度, g/L;

V試樣消解后的定容體積,ml;

V1分取消解液的體積,ml;

V2分取后試樣的定容體積,ml;

Vnd標準狀態(tài)下干煙氣的采樣體積,m3。

9.2  結果表示

測定結果小數點(diǎn)后保留位數與方法檢出限一致,最多保留三位有效數字。

 

10  精密度和準確度

 

10.1  精密度

6 個(gè)實(shí)驗室分別對砷、硒、鉍、銻 3 個(gè)不同含量的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品、3 個(gè) 不同含量的廢氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品、1 個(gè)實(shí)際濾膜樣品和 1 個(gè)廢氣顆粒物模擬樣品(飛 灰樣品) 進(jìn)行了測定,其中 4 個(gè)實(shí)驗室采用了微波消解法處理樣品,2 個(gè)實(shí)驗室采用了電熱 板消解法處理樣品,詳見(jiàn)附錄 B。

10.2  準確度

6 個(gè)實(shí)驗室分別對 1 個(gè)空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品、1 個(gè)廢氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣 品進(jìn)行了測定,其中 4 個(gè)實(shí)驗室采用了微波消解法處理樣品,2 個(gè)實(shí)驗室采用了電熱板消解 法處理樣品,詳見(jiàn)附錄 B。


11  質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

 

11.1  每批樣品應至少分析 2 個(gè)實(shí)驗室空白和 1 個(gè)全程序空白樣品,空白樣品中目標元素測

定值應低于方法測定下限。

11.2  每次樣品分析應繪制校準曲線(xiàn),相關(guān)系數應大于或等于 0.999。

11.3  每測定 20 個(gè)樣品進(jìn)行一次校準曲線(xiàn)中間點(diǎn)濃度的核查,其相對誤差應在±20%以?xún)取?/span>

11.4  抽取 10%的濾膜樣品進(jìn)行平行樣測定,樣品數量少于 10 個(gè)時(shí),至少測定 1 個(gè)平行雙

樣,測定結果的相對偏差應20%。

 

12  廢物處理

 

實(shí)驗過(guò)程中產(chǎn)生的廢液不可隨意傾倒,應按照規定委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

 

13  注意事項

 

13.1  應分別按照相應質(zhì)量標準或排放標準要求的狀態(tài)進(jìn)行結果計算。

13.2  每次采樣前需對采樣器進(jìn)行流量校準和氣密性檢查。

13.3  實(shí)驗所用的玻璃器皿先用自來(lái)水沖洗,再用硝酸溶液(1+1)浸泡 24 小時(shí),依次用自

來(lái)水、實(shí)驗用水洗凈。


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