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HJ/T 45—1999 固定污染源排氣中瀝青煙的測定 重量法

[2022-04-24 15:49:00]

1適用范圍

1-1本標準適用于固定污染源有組織排放的瀝青煙測定。

1-2瀝青煙的檢出限為5. 1 mg,定量測定范圍為17. 0 mg?2000 mg。

2定義

瀝青煙：指瀝青及瀝青制品生產(chǎn)和加工過(guò)程中形成的液態(tài)炷類(lèi)顆粒物質(zhì)和少量氣態(tài)炷類(lèi)物質(zhì)的混合 煙霧。在本標準中則指用重量為L l±o. 1 g的3#玻璃纖維濾筒所能捕集到的顆粒狀液態(tài)炷類(lèi)物質(zhì)。

3方法原理

將排氣筒中的瀝青煙收集于已恒重的玻璃纖維濾筒中，除去水分后，由釆樣前后玻璃纖維濾筒的增 量計算瀝青煙的濃度。若瀝青煙氣中含有顯著(zhù)的固體顆粒物，則將釆樣后的玻璃纖維濾筒用環(huán)己烷提取, 并測定提取液中的瀝青煙。

4引用標準

下列標準所包含的條文，通過(guò)在本標準中引用而構成為本標準的條文。

GB 16297-1996大氣污染物綜合排放標準

GB 16157-1996固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法

5試劑

5- 1環(huán)己烷：分析純，經(jīng)重蒸收集＜82 °C ?份，其空白殘渣應小于1 mg/100 mL

6儀器

6- 1采樣儀器

除6. 1.1和6.1.2之外，均按照GB 16157—1996中8. 3關(guān)于“普通型采樣管法”（預測流速法）配 置和組合釆樣儀器。

6- 1-1釆樣管：采集瀝青煙的釆樣管由采樣嘴、前彎管、冷卻套管、濾筒夾（含保溫夾套）、濾筒和釆 樣管主體等部分組成（見(jiàn)圖1）,其中采樣管主體（圖1-14）和前彎管（圖1-1）內襯聚四氟乙烯或內壁鍍特 氟隆（Teflon）；保溫夾套（圖1-8）應可保持42±10。（3；釆樣嘴（圖1-2）的形狀和尺寸應符合GB 16157- 1996中8. 3. 3. 2的要求;前彎管（圖1-1）的長(cháng)度應視排氣筒直徑而定;冷卻套管（圖1-3）為脫卸式,根據瀝 青煙溫度決定是否選用。在不用冷卻套管的情況下，前彎管與濾筒夾相銜接，其長(cháng)度應不大于500 mm。

HJ/T 45—1999 固定污染源排氣中瀝青煙的測定 重量法(圖1)

6-1-2 3#玻璃纖維濾筒

重量 L 1士0. 1 g, 口徑 25 mm,長(cháng)度 70 mmo 6-2索氏提取器：250 ml。

6- 3調溫電熱碗：250 ml。

6-4尼龍篩布：100~120目。

1樣品采集和保存

6- 1釆樣點(diǎn)位和采樣頻次

7-1-1采樣位置和釆樣點(diǎn)按GB 16157—1996中4. 2執行。

7-1-2采樣時(shí)間和采樣頻次按GB 16297—1996中8- 2. 1確定。

7-2采樣前的準備

7- 2-1玻璃纖維濾筒處理與恒重

用鉛筆將濾筒(6. 1.2)編號，于105。(3烘2 h,或400°C烘1 h后，置于干燥器內冷卻至室溫，用天平 稱(chēng)至恒重,準確至0. 1 mg。“恒重”系指間隔24 h的兩次稱(chēng)重之差,3*濾筒應不大于5. 0 mg。

7-2.2安裝濾筒

將恒重后的3#濾筒(7.2.1)裝入濾筒夾，用濾筒壓蓋將濾筒口輕輕壓緊，記下濾筒編號。.

7-2.3啟動(dòng)濾筒保溫系統

將濾筒夾加熱插座接通電源220 V,打開(kāi)溫控開(kāi)關(guān)，使濾筒夾升溫至42±10。(2,指示燈閃亮。

/? 2- 4檢查

檢查采樣系統所有儀器的連接和功能是否正常，并按GB 16157—1996中5. 2. 2. 3之C有關(guān)規定，對 采樣系統進(jìn)行檢漏。

7-3采樣

將采樣管(6. 1.1)的采樣嘴、前彎管部分伸入煙道開(kāi)孔，濾筒夾和冷卻夾套應處于煙道開(kāi)孔之外，維持 濾筒夾保溫系統的溫度為42±10°C進(jìn)行采樣。

當瀝青煙氣溫度大于或等于150七時(shí)，應啟用冷卻裝置，當瀝青煙氣溫度低于150 P時(shí)不用冷卻裝 置。調節冷卻水流速度使瀝青煙氣進(jìn)入濾筒夾時(shí)不低于40 °CO

采樣步驟按GB 16157—1996中8. 3. 5之C至n進(jìn)行操作。

采樣完畢后,取出采樣嘴和前彎管，將其外部所沾煙垢擦凈，把3#玻璃纖維濾筒收入帶編號的樣品盒 中，將采樣嘴、前彎管和釆樣管一并帶回實(shí)驗室分析。

8測定步驟 8-1濾筒的稱(chēng)重

將釆樣后的濾筒放入干燥器內平衡24 h后，用天平稱(chēng)至恒重。恒重要求同（7. 2. 1）。記錄3*濾筒的增 重為出卩質(zhì)

7- 2采樣管的洗滌

當瀝青煙濃度較高時(shí)，釆樣管會(huì )截留少量瀝青煙，用環(huán)己烷（5.1）洗滌包括采樣嘴、前彎管和采樣管各 部分,將洗滌液合并置于已稱(chēng)重的燒杯中，蓋上濾紙，使其在室溫常壓下自然蒸發(fā)。待環(huán)己烷蒸發(fā)完后，將 燒杯移至干燥器中24 h,至恒重，記下燒杯的增重AW2o

9計算和結果表示

8- 1瀝青煙的濃度計算

樣品中瀝青煙濃度按（1）式計算：

_^+^xl03 '⑴

式中： c 某樣品中瀝青煙濃度,mg/m3；

厶10、厶巧2——分別為3#濾筒、采樣管洗滌液中瀝青煙重量,mg；

V?a 換算成標準狀態(tài)下的釆樣體積,L。

按 GB 16157—1996 中 10. 1 或 10. 2 計算 V*

9-2瀝青煙的“排放濃度”計算

按GB 16157—1996中1L 1計算同一個(gè)采樣截面的瀝青煙平均濃度，并進(jìn)一步按1小時(shí)內的采樣頻 次計算平均值，即為瀝青煙的“排放濃度”。

9-3瀝青煙的“排放速率”計算

按GB 16157—1996中1L 4計算瀝青煙的“排放速率”。

10方法的精密度

五個(gè)實(shí)驗室分別測定瀝青煙含量為98. 4 mg的統一樣品，得到方法的重復性標準偏差為1.2 mg,重 復性相對標準偏差為L2%,重復性為3. 5 mg；方法的再現性標準偏差為1.5 mg,再現性相對標準偏差為

I- 5%，再現性為4. 2 mg。

五個(gè)實(shí)驗室同時(shí)采集和測定瀝青煙濃度為137?232 mg/m3的十個(gè)瀝青煙實(shí)際樣品，相對標準偏差 為13. 2%?15. 8%之間。

說(shuō)明

II- 1瀝青煙含多種有毒物質(zhì)，故采樣和分析人員要注意自身防護和操作安全。樣品的收集和處理要有專(zhuān) 用工具和器皿;測試完畢后的樣品要專(zhuān)門(mén)收集，予以銷(xiāo)毀。衣服用品要徹底清洗，以防二次污染。

11-2瀝青煙樣品具有一定的揮發(fā)性，樣品應及時(shí)處理和分析。樣品保存要有專(zhuān)用干燥器,采有樣品的和 未經(jīng)使用的濾筒、燒杯等要分開(kāi)放置在不同的干燥器中，以防相互沾污。

11-3釆樣管釆集濃度高的瀝青煙樣品后，應用環(huán)己烷或其他溶劑徹底清洗后，方可重復使用。

11-4若瀝青煙氣中夾帶的塵粒較多,應將采樣后的濾筒經(jīng)環(huán)己烷提取后，進(jìn)行瀝青煙含量測定，測定步 驟見(jiàn)附錄A。

11-5由于市售3#玻璃纖維濾筒質(zhì)量參差不齊，應注意選用重量為1. 1 士0. 1 g, 口徑為25 mm,長(cháng)度70 mm,質(zhì)地緊密、均勻的產(chǎn)品。


附錄A （標準的附錄）

環(huán)己烷提取后測定瀝青煙的操作步驟

將菜樣并恒重后的濾筒用100-120目尼龍篩布（6.4）包裹（注意；濾筒不要剪碎），放入索氏提取 器（6.2）提取管中，高度要低于提取器虹吸部位。倒入適量環(huán)己烷（5.1）使浸過(guò)提取器虹吸管，產(chǎn)生 虹吸后再加入約40 ml左右，裝妥冷凝裝置，開(kāi)啟電熱碗（6.3）加熱，使提取器中環(huán)己烷液滴冷卻速度 為0.5?1滴/s。待虹吸回流8?10次后，接受瓶中瀝青煙-環(huán)己烷溶液在40 ml左右，停止加熱，冷卻接 受瓶，將接受瓶提取液移至已恒重的100 ml燒杯中，（將提取管中環(huán)己烷虹吸至回收瓶中，濾筒棄去），并 用環(huán)己烷（5.1）洗滌接受瓶三次，每次5 ml,洗滌液與燒杯中提取液合并，總體積為60 ml左右。將燒 杯用濾紙蓋好，在室溫常壓下自然蒸發(fā)，環(huán)己烷蒸發(fā)完后，把燒杯置于干燥器中24 h,稱(chēng)至恒重。記錄 燒杯的增重厶"總，（應有厶巧總2厶"1）,準確至0.1 mg。同時(shí)取同批濾筒進(jìn)行空白試驗，空白試驗值小 于±1 mg時(shí)，校正值可以忽略不計。

附加說(shuō)明：

本標準由國家環(huán)境保護總局科技標準司提出。 本標準由上海市環(huán)境監測中心負責起草。

本標準主要起草人：丁荔、靳茂霞、馮彩英。 本標準委托中國環(huán)境監測總站負責解釋。



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