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警告:實(shí)驗中使用的鹽酸具有強烈的刺激性和腐蝕性,試劑配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行;
操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定固定污染源廢氣中三甲胺的抑制型離子色譜法。
本標準適用于固定污染源廢氣中三甲胺的測定。
當采樣體積為 20 L(標準狀態(tài)),吸收液體積為 50 ml 時(shí),方法檢出限為 0.03 mg/m3,
測定下限為 0.12 mg/m3。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本
標準。
GB 14554 惡臭污染物排放標準
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法
HJ 905 惡臭污染環(huán)境監測技術(shù)規范
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術(shù)規范
3 方法原理
固定污染源廢氣中的三甲胺經(jīng)酸性溶液吸收后,用離子色譜分離,抑制型電導檢測器檢
測。根據保留時(shí)間定性,外標法定量。
4 干擾和消除
4.1 在本方法推薦的分析條件下,Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+ 6 種常見(jiàn)的陽(yáng)離子,
以及甲胺和二甲胺均可與三甲胺實(shí)現有效分離,不干擾測定。
4.2 樣品中的某些疏水性化合物,可能會(huì )影響色譜分離效果及色譜柱的使用壽命,可采用
經(jīng)活化的預處理柱消除或減少影響。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為電阻率≥
18 ΜΩ·cm 的新鮮去離子水。
5.1 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml,優(yōu)級純。
5.2 鹽酸:ρ(HCl)=1.189 g/ml,優(yōu)級純。
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5.3 甲基磺酸:w(CH3SO3H)≥99%。
5.4 三甲胺鹽酸鹽標準品:w(CH3)3N·HCl)≥98%。
5.5 吸收液:可采用下列兩種吸收液之一。
5.5.1 硫酸吸收液:c(H2SO4)=0.03 mol/L。
移取 1.60 ml 硫酸(5.1),緩慢加入適量水中,冷卻后稀釋定容至 1000 ml 容量瓶中,
混勻。臨用現配。
5.5.2 鹽酸吸收液:c(HCl)=0.06 mol/L。
移取 5.00 ml 鹽酸(5.2),緩慢加入適量水中,冷卻后稀釋定容至 1000 ml 容量瓶中,
混勻。臨用現配。
5.6 三甲胺(TMA)標準貯備液:ρ((CH3)3N)=1000 mg/L。
準確稱(chēng)取 0.1620 g 三甲胺鹽酸鹽標準品(5.4),用吸收液(5.5)溶解,準確定容至 100 ml。
于 4℃以下冷藏可穩定保存 1 個(gè)月。
5.7 三甲胺標準使用液:ρ((CH3)3N)=10.00 mg/L。
準確移取 1.00 ml 三甲胺標準貯備液(5.6)于 100 ml 容量瓶中,用吸收液(5.5)稀釋
至刻度,4℃以下可冷藏保存 1 個(gè)月。
5.8 甲基磺酸淋洗液:根據儀器型號及色譜柱說(shuō)明書(shū)使用條件進(jìn)行配制。以下給出的淋洗
液條件供參考。
5.8.1 甲基磺酸淋洗貯備液:c(CH3SO3H)=0.92 mol/L。
準確稱(chēng)取 88.42 g 甲基磺酸(5.3),緩慢加入裝有適量去離子水的容量瓶中,冷卻后稀
釋定容至 1000 ml,混勻。
5.8.2 甲基磺酸淋洗使用液:c(CH3SO3H)= 0.023 mol/L。
準確吸取 25.00 ml 甲基磺酸淋洗貯備液(5.8.1)至 1000 ml 容量瓶中,用水稀釋定容。
5.9 濾膜:玻璃纖維、聚四氟乙烯或等效材質(zhì)。
5.10 水相針式濾器:0.45 μm,聚醚砜或等效材質(zhì)。
6 儀器和設備
6.1 煙氣采樣器:流量范圍 0.1 L/min~2.0 L/min,采樣管為硬質(zhì)玻璃或氟樹(shù)脂材質(zhì),應具
備加熱和保溫功能,加熱溫度≥120℃,其他性能和技術(shù)指標應符合 HJ/T 397 的規定。
6.2 濾膜夾:聚四氟乙烯等材質(zhì),尺寸與濾膜(5.9)匹配。
6.3 氣泡吸收瓶:75 ml。
6.4 離子色譜儀:配陽(yáng)離子抑制型電導檢測器。
6.5 色譜柱:陽(yáng)離子分離柱,粒徑 5.5 μm,內徑 5 mm,柱長(cháng) 250 mm,聚二乙烯基苯/乙基
乙烯苯基質(zhì)(具有羧酸或磷酸功能團)和陽(yáng)離子保護柱,或其他等效高容量色譜柱。
6.6 預處理柱:硅膠基質(zhì)鍵合 C18 柱等固相萃取柱。
6.7 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。